GB T 5009.17-1996 食品中总汞的测定方法.pdf
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1、总示的测定玲原子吸收光谱法(摘自GB/T5009.17-1996) 1 原理隶蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使柔转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素隶,以氮气或干燥空气作为载体,将元素家吹人隶测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与录含量成正比,与标准系列比较定量。(一)压力消解法1试lIlJ分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8X 105以上).所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。2. 1 硝酸。2. 2 盐酸。2.3 过氧化氢(30%)。2. 4 硝酸(0.5+99.5),取0.5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,
2、然后加水稀释至100mL。2.5 高锺酸御溶液(50g/L),称取5.0g商镜酸饵,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL , 2.6 硝酸-重锵酸御溶液(5+0.05+94.5),称取0.05g重错酸饵,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mI.。2. 7 氯化亚锡溶液(100g/Ll称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL.11自用时现配。2.8 无水氯化钙。2.9 乘标准储备液s准确称取O.135 4 g经干燥器干燥过的二氧化隶,溶于硝酸重错酸饵溶液中,移入100 mL容量瓶中.以硝酸-重错酸例溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg隶。2.
3、10 录标准使用液z由1.0 mg/mL隶标准储备液经硝酸-重错酸饵溶液稀释成2.0.4.0.6.0.8.O. 10.0 ng/mL的录标准使用液。临用时现配。3 仪韶所用玻璃仪器均需以硝酸。十日浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。3. 1 双光束测隶仪(附气体循环泵、气体于燥装置、录蒸气发生装置及乘蒸气吸收瓶)。3. 2 恒温干燥箱。3. 3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。4 分析步骤4. 1 样品预处理4. 1. 1 在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。4.1.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。512 4. 1. 3 蔬菜、水果、鱼类、肉
4、类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。4.2 样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)4. 2. 1 压力消解罐消解法.称取1.OO 3. 00 g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00 g,鲜样少于3. lIO g或饺压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸24mL浸泡过夜。再加过氧化氧(:10%)23 mL(总量不能超过罐容积的三分之)。盖好内盏,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120140 C保持34h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤人(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗
5、液合并于容量瓶中并定容至刻度,j昆匀备用;同时作试剂空白。4.3测定4. 3. 1 仪器条件:打开测乘仪,预热12 h,并将仪器性能调至最佳状态。4.3.2 标准曲线绘制z吸取上面配制的录标准使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng柔),置于测录仪的亲蒸气发生器的还原瓶中,分别加入.0 mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生.从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶t的三通阀将产生的录蒸气吸收于高锺酸饵榕液(50g/L)中,待测乘仪上的读数达到零点时进行F一次测定。并求
6、得吸光值与示质量关系的一元线性回归方程。4. 3. 3 样品测定.分别吸取祥液和试剂空白液各5.0mL,置于测录仪的京蒸气发生器的还原瓶中,以下按5.3. 2自分别加人1.0 mL还原剂氯化亚锡起进行。将所测得其吸收值,代人标准系列的一元线性罔归方程中求得样液中乘含量。5 结果计算隶的含量按式(1)计算X(m1-m2) (VJVz) 1000 -, - m, X 1 000 式中X,一一样品中柔含量,g/kg(Jlg/L) , ,一-测定样品消化液中素质量,ng;,一一试剂空白液中求质量,ng;V,一一样品消化液总体积,mL;1, -测定用样品消化液体积,mL;m一-样品质量或体积,g或mL,
7、结果的表述.报告算术平均值的二位有效数字。6 允许差相对相差20%。) I ( (二其他消化法7 试剂除特别注明外,所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水。7. 1 硝酸。7.2 硫酸。7.3 氯化亚锡溶液(300g/L):称取30g氯化亚锡(SnC12 2H20) ,如少量水,并加2mL硫酸使溶解后,加水稀释至100mL.放置冰箱保存。513 7.4 元水氯化钙干燥用。7.5 混合酸。十1+的2最取10mL硫酸,再加入10mL硝酸,慢慢倒入50mL水中,冷后加水稀释至100 mL。7.6 五氧化工饥:.7 高锺酸锦溶液(50g/L),配好后煮沸10min,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。7.8
8、 盐酸经胶溶液(200g/L)。7. 9 隶标准贮备溶液z准确称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化素,加混合酸(1+1十日)溶解后移人100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1.0 mg隶。7. 10 乘标准使用液z吸取1.0 mL录标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1十1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.0月录。再吸取此液1.0 mL.置于100mL容量瓶中,加混合酸(1十1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.10吨隶,临用时现配。8 仪器8. 1 消化装置。8.2 测柔仪。附气体干燥和抽气装置。8. 3 柔蒸气发生器(见图1)。图160 mL
9、隶蒸气发生器9 分析步骤9. 1 样品消化9. 1. 1 回流消化法9.1.1.1 粮食或水分少的食品z称取10.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45mL 硝酸、10mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,小火力日热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h.如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h.放冷后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并人消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并人容量瓶内,加水至刻度,混匀。按同一方法做试剂空白试验。9.1.1.2 植物油
10、及动物油脂z称取5.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7mL硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40mL硝酸,装上冷凝管后,以下按9.1.1.1自小火加热起依法操作。9.1.1.3 薯类、豆制品z称取20.00 g捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾于).置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按9.1.1.1自小火加热起依法操作。9.1.1.4 肉、蛋类z称取10.00 g捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按9.1.1.1自小
11、火加热起依法操作。514 9.1. 1.5 牛乳及乳制品z称取20.00 g牛乳或酸牛乳,或相当于20.OOg牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉、8g甜炼乳,5g淡炼罪L),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸,牛乳或酸牛乳加10 mL硫酸,乳制品加5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按9.1.1.1自小火加热起依法操作。9. 1.2 五氧化二机消化法本法适用于水产品、蔬菜、水果。9.1.2.1 取可食部分,洗净,惊干,切碎,混匀。取2.50 g水产品或10.00 g蔬菜、水果,置于50100时,锥形瓶中,加50mg五氧化二饥粉末,再加8mL硝酸,振摇,放置4h,加5
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