1、中华人民共和国国家标准食品中亚的测定方法Method for determlnation of sulphlte In foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。第一篇盐酸副玫瑰苯胶法(第一法)2 原理GB/T 5009. 34-1996 代替GB5009. 34-85 亚硫酸盐与四氯秉销反应生成稳定的络合物，再与甲醒及盐酸副玫瑰苯胶作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1mg/kgo 3试J3. 1 四氯柔销吸收液s称取13.6g氯化高泵及6.0g氯化锅，溶于水中并稀释至1000mL.放置过夜，过滤
2、后备用。3. 2 氨基磺酸镀溶液02g/L) 0 3. 3 甲窿溶液(2g/L).吸取0.55mL无聚合沉淀的甲隆(36%).加水稀释至100mL.混匀。3.4 淀粉指示液s称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。3.5亚铁氟化饵溶液z称取10.6g亚铁氟化饵K.Fe(CN)， 3H，J.加水溶解并稀释至100mL。3. 6 乙酸铸溶液2称取22g乙酸铸Zn(CH，CO)， 2H，J溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。3.7 盐酸副玫瑰苯胶溶液z称取0.1g盐酸副玫瑰苯胶(CH18N，Cl 4H, , p-
3、rosanilinen hydrochlo ride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mLo取出20mL.置于100mL容量瓶中，加盐酸(1+1).充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再满加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，海匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胶可用盐酸晶红代替。盐酸副玫瑰苯胶的精制方法g称取20g盐酸副玫瑰苯胶于400mL水中，用50mL盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4-5g活性炭，加热煮沸2mioo将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙隧-乙醇00.1)的混合液中，振摇3-5min.以布
4、氏漏斗抽滤，再用乙隧反复洗涤至酷层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。3.8碗溶液c(1/212)=0.1 mollLJo 3.9 硫代硫酸销标准溶液C(Na2S，35H,)=0.1 mol/LJo 3.10 二氧化硫标准溶液s称取0.5g亚硫酸氢销，溶于200mL四氯乘销吸收液中，放置过夜，上清液中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施32 GB/T 5009.34-1996 用定量滤纸过滤备用。吸取10.0mL亚硫酸氢销-四氯采纳溶液于250mL腆量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL 硕溶液0.1mol/L). 5 mL冰乙酸，摇匀
5、，放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸锵0.1mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无色.另取100mL水，准确加入破溶液20.0mL 0. 1 mol/L)、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。计算gX, = V , - V ,) X c X 32.03 , - 10 . ( 1 ) 式中:X，一一二氧化硫标准溶液浓度.mg/mL.V , 测定用亚硫酸氢销-四氯秉销溶液消耗硫代硫酸销标准溶液体积，mL;V，一一试剂空白消耗硫代硫酸销标准溶液体积，mL，c 硫代硫酸纳标准溶液的摩尔浓度.mol/L.32.03 与每毫升硫代硫酸销c(Na，S， 5比)= 1. 00
6、0 mol/LJ标准溶液相当的二氧化硫的质量，mgo3. 11 二氧化硫使用液g临用前将二氧化硫标准溶液以四氯柔纳吸收液稀释成每毫升相当于2用二氧化硫。3.12氢氧化纳溶液(20g/L)。3. 13 硫酸(1+71)。4 仪器分光光度计.5 分析步骤5. 1 样品处理5. 1. 1 水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10.00g均匀样品(样晶量可视含量高低而定).以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化销溶液(20g/L).5 min后加入4mL硫酸。+71).然后加入20mL囚氯隶锵吸收液，以水稀释至刻度。5. 1. 2 其他固体祥品如饼干、粉丝等可称取5.0-10.0g研磨均匀
7、的样品，以少量水湿润并移入100 mL容量瓶中，然后加入20mL阻氯秉销吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氟化饵溶液及乙酸镑溶液各2.5mL.最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。5. 1. 3 液体样品如葡萄酒等可直接吸取5.0-10.0mL样品，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯秉销吸收液，摇匀，最后加水至刻度，海匀，必要时过滤备用.5.2 测定吸取0.50.5.0，mL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。另吸取0、0.20、0.40、O.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.。
8、、3.0、4.。随二氧化硫).分别置于25mL带塞比色管中.于样品及标准管中各加入四氯柔销吸收液至10mL.然后再加入1mL氨基磺酸镀溶液(12g/L)、1 mL甲醒溶液(2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胶溶液，摇匀，放置20min.用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。5.3 计算X A , X 1 000 2=mt VJ100 1000 100onHH-HH-( 2 ) 式中z几一一样品中二氧化硫的含量.g/kg，33 GB/T 5009. 34-1996 A，一一测定用样液中二氧化硫的含量，g，m，一样品质量，g，V，一一测定用样液的体积，mLo结果
9、的表述g报告算术均值的3位有效数字。5.4 允许差相对相差10%。第二篇蒸饱法(第二法)6 原理在密闭容器中对样晶进行酸化并加热蒸馆，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收岳用浓盐酸酸化，再以殃标准溶液滴定，根据所消耗的模标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯.7试J7.1 盐酸。十1):浓盐酸用水稀释1倍。7.2 乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 7.3 破标准溶液c(1/21，=0.01 mol/L) :将腆标准溶液(0.1mol/L )用水稀释10倍.7.4 淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀
10、粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。8仪器8.1 金玻璃蒸馆器。8.2 碗量瓶。8.3 酸式滴定管.9 分析步骤9. 1 样品处理固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定).液体样品可直接吸取5.0-10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馆烧瓶中.9.2 测定9. 2. 1 蒸馆g将称好的样品童入圆底蒸馄烧瓶中，加入2150mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入殃量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸饱瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞，加热蒸愧。当蒸锢液约2
11、00mL时，使冷凝管l端离开液面.再蒸馆1miu;用少量蒸馆水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，在检测神甜的同时要做空白试验.9.2.2 滴定z向取下的模量瓶中依次加入10mL浓盐酸、lmL淀粉指示液Clg/L).揭匀之后用碗标准滴定溶液(0.01mof/L)滴寇至变蓝且在30s内不褪色为止。9. 3计算X. = (A, - B) X O. 01 X O. Q,3 2 X 1 00OHH. .( 3 ) m, 式中:X，一一样品中的二氧化硫总含量，g/kg，4一一滴定样品所用碗标准满定溶液(0.01mol/L)的体积，mL;B 漓定试剂空白所用碟标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，皿L，34 GB/T 5009.34-1996 叫一一样品质量，即O. 032-与1mL碗标准溶液cO/21，)= 1. 000 mol/LJ相当的二氧化硫的质量.g。附加说明g本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。35
