GB T 5059.5-1986 钼铁化学分析方法 重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铝铁化学分析方法重量法测定硅量Methods for chemical analysis of ferromolybde田umThe gravimetric method for the deter皿!nationof silicon content 本标准适用于钥铁中硅量的测定。测定范围g小于2.50%。UDC 66.15 28 543.21 546-28 GB 5059. 5一“本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。I 方法提要试样以硝酸、盐酸分解,在硫酸介质中蒸发冒白烟,使硅生成不溶性二氧化硅,分离后灼烧至恒量。用磷酸和氢氟酸处理,逸

2、去二氧化硅,灼烧、称量,由二次称量之差测得二氧化硅的质量。2 3 试剂2. 1 氢氟酸(密度1.15)。2.2 俏酸(I + 1 )。2.3 盐酸(密度1.19) 2.4 盐酸(1 + 4 ) 2.5 盐酸(1 + 10)。2.6 确酸(1 + 1 ) 仪幡3. I 铀t甘塌,容量30mlo 3.2 高温炉。3.3 千燥器。4试样试样Ell通过O.125m m筛孔。5 分析步骤5. 1 试样最称取l.OOOOg试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5. 3 测定5. 3. I 将试样(5.1)置于300ml烧杯中,加入20ml硝酸(2.2 )、5ml盐酸(2.剖,盖上表皿,缓慢加热分解,再

3、加入20ml硫酸(2.6),继续加热,产生浓厚硫酸白烟约15min,放冷。5.3.2 加入50ml盐酸(2.4),加热溶解可溶性盐类,立即以致密性滤纸过滤,用擦棒将附在烧杯壁上的沉淀移于搏纸上,以温盐酸(2. 5)洗涤沉淀及滤纸至无铁离子反应,再以温水洗至无酸性。奔国家标准局1”04-o发布”1-oa-01实施20 GB S。”.5”主主滤液。5.3.3将沉淀连同滤纸移人销时树巾,缓慢加热至滤纸灰化,然后置于1100的高温炉中灼烧30m”取出稍冷,置于卡燥器巾,冷至室温后称量,反复灼烧至亘量。5.3.4 l自时增(5.3.3)qr, j滴加23滴硫酸(2.的,湿润残渣,加入5ml氢氟酸(2.

4、1 ),小心加热冒尽确酸白烟,置于1100的高温炉中灼烧15min,取出稍冷,置于千燥器中冷却至室温后,称重,反复灼烧至亘量。6 分析结果的计算按F式计算硅的百分含量:Si(%) = ( m1 -m,) (m, m ,) 0.4674”。式中:m1 (5.3.3)款jj1)得不纯一氧化硅和铀t甘塌的质量,g;m,一(5.3.4)款测得残渣和铅用塌的质量,g;m,空白试验中测得不纯二氧化硅和铀柑塌的质量,g;m,1,白试验甲M得杂质和钊用塌的质量,g;mo一试样量,且0.4674 工氧化硅换算为佳的换算国数。分析结果在不至小数点后位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于F表所列允许差。含匠主量飞100 1. 00 2.00 .2.00 2.50 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部吉林铁合金厂负责起草。 100 允许差0.05 0 08 0 10 自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB580-65的日铁化学分析方法作废。?ni %

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