1、中华人民共和国国家标准锢铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量Methods for chemical analysis of ferromolybdenum The infrared absorption method for the determination of carbon content 本标准适用于铝铁中碳量的测定。测定范围Eo. 010 %0. 400 %。UDC 669. 1528 543.062 GB 5059. 7 88 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法键要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的工氧化碳由氧气载至红外线分析器的
2、测量室,二氧化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试J及材料2. 1 丙翻2蒸发后的残余物碳量小于o.000 5%。2.2 高氯酸缓无水、粒状。2.3 烧碱石棉z粒状。2.4 玻璃棉。2. 5 鸽粒碳量小于0.002 %,粒度o.8 1. 1 mm. 2.6 锡粒:碳量小于o.002 %,粒度o.4 0. 8 mm.必要时用丙翻(2. 1)清洗并在室温下干燥。2. 7 氧气z纯度大于99.95 %,其他级别氧气若能获得低而一致的空白肘,也可以使用。2-8 动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于o.5%。2.9 素质增塌zXh , m
3、m, 2323或25X25,并在高于I200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 附塌钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0ppm)其装置如图。3. 1. 1 1先气瓶(3):内装烧碱石棉(2.3)。3. 1. 2 干燥管(4,9),内装高氯酸镶(2.2)。3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和领定流量的时序控制部分。3. 2. 2 动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施6
4、1 GB 5059. 7 88 I 氧气瓶,2两级压力调节器,3洗气瓶4、9干燥管,5压力调节器6一高频感庇护7燃烧管,8除尘器,I 0一流量控制器11一氧化碳转化为二氧化碳的转换器,12 除硫器I13 二氧化碳红外检测器3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸增塌和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于
5、1.0 mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。4试样试样应全部通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤s. 1 试样量称取0.800J.000 g试样。5.2 空白试验称取o.800 1. 000 g与待测试样同类型的低碳碳量小于50ppm)标准试样(如没有同种标样,可选真他成分相近的钢标置于预盛有口.300士。.005 g锡粒(2.们的增祸(2.9)内,覆盖1.500士o.005 g 鸽粒(2.日,于同一量程或通道,按5.5进行测定。重复足够次数,直至得到低而一致的读数。空白值应等于测定的碳量与已知标样碳量之差。记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输入到分析仪中,则仪器
6、在测定试26二GB 5 0 59. 7 88 样时会进行空白值的电子补偿。s. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态s. 3.2 选择设置最佳分析条件s. 3,3 应用标准试样及助熔剂按5.5. 1和5.5. 2做两次试测,以确定仪器是否正常。s. 3. 4 称取1.000 g含碳量为0.05%左右的标准试样若干份,按5.5进行测定,其结果波动应在士o.003%范围内,否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5, 4 校1E试验5. 4. 1 根据待测试样含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内),
7、依次进行校正,所得结果的波动应在允许皇室范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4. 2 不同量程或通道,应分别测其空白值并校正。5,4, 3 当分析条件变化时,如仪器尚未预热到Ih,氧气摞、瑞祸或助熔剂空白值已发生改变时,都要求重新测定空白并校正。5. 5 测定s. s. 1 按待测试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳分析条件z如仪器的燃烧积分时间、比校水准(或设定数)的设置条件。s. 5. 2 将称取的试样(5. 1)置于预先盛有o.300 g锡粒(2.的的增塌(2.9)内,覆盖1.500 g鸽粒(2.日,钳取增锅放到妒台柑塌座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳量三三0025 O 025 0 070 O 070 O 120 O 120 0 400 附加说明:本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。允许差0.003 o. 006 0.008 0.012 自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB580 65 (铝铁化学分析方法作废。. (i , %