1、中华人民共和国国家标准GB!T 5121.17 1996 铜及铜合金化学分析方法被量的测定代替l43J22EF5 Copper and copper alloys-Deterrnination ()f heryllium content 1 范围本标准规定了铜及铜合金中镀含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中镀含量的测定。测定范围:1.50%-2. 50%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准巾引用而构成为木标准的条文。本标准山版时，所1版卒均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探L.t使用下列标准最新版本的可能性。G8 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规
2、定(;8 1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法提要试料以硝酸溶解，电解分离铜。用过氧化氢、乙二艘四乙酸络合i.l;、铁、镇、镇、铝等1号存元素，磷酸氧二楼沉淀敏。经过滤、烘F、灰化，于850C灼烧为焦磷酸皱，用重量法进行测定吃4试剂4. 1 尿素。4.2 硝酸。十).4.3 硫酸(1十1)。4.4 盐酸(1十)。4. 5 氨水(1十1)。4.6过氧化氢(30%)。4.7 磷酸氢:镀(NH，)，HPO，J溶液(100g/Ll. 4.8 乙酸锁(CH，COONH，)溶液(200日/U.4. 9 硝酸镀溶液(500g/Ll。4.10 硝酸镀榕掖(20g/Ll. 4. 11
3、乙一胶川乙酸溶液(100g/u，称取25g乙一胶四酸r300 mL烧杯中，加约200ml.热水，在搅拌下滴加氨水至完全溶解。煮沸3，.-._，5 min.冷至室温。过滤.以水稀释至250mL 4.12 硝酸银溶液。g/L)。4. 13 浪甲酌绿乙醇溶液(0.4日/Ll。丛二:牛二章所周4_7-4. JJ呆试剂，fR过滤后使用。国家技术监督局1996-11 -04批准1997 -04 01实施280 GB/T 5121.17-1996 5 仪器5. 1 电解分柑1.05. 2 ti IJ电极&铅螺旋电极n5 分析步骤注意.镀及其化合物均系有毒物质。使用和操作时应特别小心l最终沉淀物应妥善处理。6
4、. 1 试料白:收1.O()O g试样.精啕王iO. 000 1 g c j虫守地进行叫次洲!i!. 其、l均值。6. 2训l屯6. 2. 1 将试料(6.1)1于25 ().-. :-:)() () m L高明烧杯巾电加入10mL硝酸、二mL硫般.益l二Nnn.加热罕试料JJt全i在解。煮N3-，5 min，除去氛的氧化吻，以水洗涤表I旺及相J噎G日.2. 2 加入Sn址，峭酸按溶液(1.9)。加JK罕约100mL，加热5060C。以铅闷电极为Ij极.灿螺旋ll!.极为阻|愤.在搅拌下进行屯解。壳uO. 5A电流电解5min.加入O.2 g尿素(以少kt水吹洗).将电流增字2气.电解罕mi夜
5、监色消尖。1h后用少世水吹i先表皿、杯坚及电极网上部，继续电解1) - 2 (J m口1.直予新挝入的钊|叫111做上不再有铜析出J.J11:布斗斗切断电源的情况下，边提1-11电极边用水;壳。6.2, 3 将溶液蒸发至90飞lOOmL(如有沉淀则过滤。若试样一中含钦，则加3mL过氧化氢).加10mL 乙胶问乙酸?在液.J)Q热煮沸2-3min.冷却，加1，rnL磷酸氢工按溶液u用氨水巾和至熔液棍浊斗高加盐峻全j容浓澄清，并过量3滴。在搅拌F加入1:)mL乙酸镀济液(此时往溶液中加3滴I甲盼绿乙醉溶液溶液FtLt蓝色，含4:.1:则为蓝绿色)。将溶液nr沸水中，并斗、断进行院拌J出絮状沉淀转变
6、为品开二ijt应。保温1020mm.放rf4.-._.;) h 0 6.2.4 沉淀用慢述定量滤纸并加少单纸浆过滤。用?且热的硝酸锁溶掖(4.1)洗涤烧杯歧沉淀4 :吹，并用滤纸擦拭玻璃棒反杯壁，使沉淀完企转移到漏斗中.继续洗涤滤纸和l沉淀/8tk (白手LFA肉f.f!l硝酸银检验)。6. 2. 5 将含1iiLi泛的滤纸，移入己丘唱的柑制中，烘干、灰化.移入高温炉中灼烧.r50(1、保JM1，二亿人取出，稍冷后放入干燥器中。t二天平京内放自2h，科址。并反复何烧金io!r:i耳7 分析结果的表述tt式(1)计f皱的rI:l斗址:(m, - m ,) X 0.093 9 Be(%)X 100 . . .( 1 ) mo .rl:中:rn 刷锅戊沉淀的质址，自3ml 片柄的Jt哇，如川1试料的!贡址，自;门.0川自然磷酸被换切成被的系数c!听得鸟l1果表iJ亏宅两位小数。8 允许差实I击京1叫什中斤结果的起1U也不大fO. 05川、2H 1
