1、中华人民共和国国家标准自熔合金粉末固液相线温度区间的测定方法Self fluxing alloy powders- Determ1nat1on of solidus Liquidus temperature range l!DC 669. 15 492 .2620.18 GB 6526 86 1标准运用j室曲直至1500c范IM内,使用差热分析DTAJ h. r去测在内熔合金粉丰l剖液丰II线温度区间。1 各词术语I . 1 臼熔含金一一系指含棚、硅元素且熔点低、白脱氧,与基付浸润性好的含金.1 . 2罔液相线温度区间系指合金保梓剧;在两相共存的Ji:温度区fa),1 . 3 I一热分析程序控
2、制温度卡,测量物质和参比物的温度主与温度关系的一网技本2 方法原理俗点是物质问有性质是物质从l叫相到液相l的转变温度,通常用热分析方法来测Ii.训lj在精度勺热力学平衡温度民主口I达到土l左右用差热分忻方法、分别测定白熔含金粉末升温过程中熔化和l降温过程中凝固的主热曲线根据这种曲线确在同液相线的温度区间QI胡体熔融的吸热峰和l凝固的放热峰都主少有四个特征点如l阁i所示&T 一一一一一一一一一一F E _ . - -r- ” A Ri JI I c I 8 D ,或TI割l典刑的DfA曲线T. 也始温度:B点所对隘的温度:7飞一外J搭起怡温度点所对内的温度$1;. 峰顶温度:C点所对应的温度zT
3、, 终ti:,温度,D点所对应的温度事仲!JI:也始点峰的前Ill最大斜字点的切线与外推基线的主点国家标准局1986-06 23发布1987 05 01实施018 GB 6526 86 实验结果表明电外推起始温度CT,)与热力学平衡温度基本一致。并基本小受Jt温速率的影响们因此在差热曲线上选择升温时的外推起始温度T,为固相线(熔化点)和降温时的外推起始温度T,严;ill相线(凝固点儿3 试样制备和要求3. 1 非经特殊申明,试样应采用来样时的原始状态进行测量。3.2 试样不应稀释。3.3 根据所用仪器选择最佳试样量,一般不应超过200mg o 3.4 若用Al,O,作参比物材料,用前应经过不低
4、于1000的锻烧处理。4仪器定型的差热分析仪一套。测温热电偶准确度应已知。否则应定期校验,一般期限为半年,最多不越过一年(使用不频繁的情况Fl,可选用表中一组“标准样品”在不同温度下联合二次仪表“整体校验”。采用重量比为4 1的SiO,租K,SO汩合物来检验整套装置在10间隔内发牛的两个执效应的分辨能力用热效应较小的SiO,固国转变的热效应来检验仪器的灵敏度。5 试验要求5. 1 将样品置于样品支持器中,并详细记录其填装情况。5.2 在410c /min i1庄国内选择一个恒定的升温速率进行测量,若特殊需要可选择更低的升温速率。5.3 试样的环境气氛在整个测量过程中应保持一系列的固定条件。般来
5、说若为保护气氛,气体流量应不大于50ml/minC在一个大气压fl并经干燥处理。5.4 每次测量应使用相同的样品支持器、瑞尉,尽可能的重现相同的测量条件。5.5 每J个试样至少应作两次测量,在数据处理时,对舍去的曲线、数据,应提出具体说明。5.6 具体实验步骤按所使用的仪器操作规程进行。6 结果表示6. 1 曲线应采用的坐标和分度值横坐标表示时间tCmin )或温度T(),纵坐标表示温度的偏移量AT或与之相对应的做伏俏(并用户lt偏移表示试样相对于参比物材料的正温度差值,用向下偏移表示负温度差值)。6.2 在曲线上标出能认时的拐点处温度值。6. 3 11榈线温度为加热熔化时差热曲线t第一个热效
6、应峰的外;在起始点所对应的温度孔 液相线温度为冷均凝固时的差热曲线上第个热效应峰的外推起始点所对应的温度T,,如罔2所习之。6.4 在热分析中所有的温度数值报告到整数位。319 GB 6526-86 ATTlll,目A 800 剧。1000 1100 12川1300 T 图2自熔合金粉末的DTA曲线7 实验报告实验报告应包括以下内容:7. 1 本标准号。7.2 试样名称、成分、来源、状态(加工、热处理)、粒度、试样重量和填装安置情况。7.3 实验条件a. 气氛种类、纯度、压力、流量,队参比物名称、纯度、状态$c. 使用的柑娟、测温热电偶和美热热电偶的种类及安置情况pd. 升温、降温速率(min);e. 差热量程。7.4 试验结果a. 团相线温度5b. 液相线温度。7.5 注明本标准未作规定的任选的所有其他操作和可能影响试验结果的所有因素。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部、中国有色金属工业总公司提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准主要起草人艾宝仁、张桂琴、唐佳芬。320