1、中华人民共和国国家标准原油中水和沉淀物测定法(匾，心法)Crude petroleum Determlnation of water and sadlmentCentrlfuge method unc 665. 51 : 543 GB/T 6533.- 8 6 本标准是用离心分离方法测定原油中的水和沉淀物。这种方法测得的原油中水含量一般低于实际的水含量。当测定精度要求较高时，水分测定必须使用GB/T2600.10.3 0.05 二0.30. 5 士。.05。100. 5 1. 0 :i:0.l0 士0.10士0.20士0.50士1.00士1.000.10 1.02.o 0.20 0.50 1.
2、 0 2.()3.0 3.05.0 二5.0-105. 0 25 lO25 25IOO 2. 2 材料破乳剂;破乳知i可加速水从泊中分离出来并避免水粘附在离心管壁上。破乳剂溶液推荐用甲苯配制5.47 GB/T 6533-86 成25%(按重量破乳JftJ溶液。对某些原油，破乳剂对甲苯的比例可按需要改变。使用的破乳剂类型应适用于被试原泊的破乳。使用的具体类型和数量由买卖双方确定。使用破乳剂溶液的数量不加到测定的水和沉淀物的体积上。破乳J溶液必须贮存在深色瓶子里，并应密封。3试$J甲苯z化学纯。甲苯应在60士3C下用水配制成饱和的甲苯溶液，制备方法按附录A。注意g甲苯易燃烧，应远离热源、明火。甲苯
3、蒸气有毒，应特别小心不能吸入蒸气，并保护眼精。容器要密封，使用时保持通风。4 取樨4. 1 应按GB/T4756的有关规定取得有代表性试样。4.2 试样应对被试泊品具有充分的代表性，试祥在转移到离心管以前，应将整个试样用力摇匀。粘稠的试样应加热以利于混合均匀。5试验步骤5. 1 在两支离心管中各加入已在60土30C被水饱和的甲苯溶液，加到50mL刻线处，然后，把试样直接从容器中加到两支离心管的100mL J线处。加试样时，必须小心，不能超过100mL刻线。以弯月面的下缘读取50和100mL体积数。用移液管向每支离心管中加入0.2mL破乳剂溶液(见2.2).也可以使用自动淌定管。用塞子塞紧，并颠
4、倒十次，保证油和甲苯溶液混合均匀。5.2 轻轻地松开塞子，把离心管放在60士3C恒温浴中，浸没到U100 mL刻线处，至少停留15min.塞紧塞子上下颠倒十次，保证试祥和甲苯榕液混匀均匀.注意，60.C下甲苯蒸气压约为400C时的两倍，管中压力较大，开盖时应注意。5.3 把离心管放入离心机相对的离心杯中，以保持平衡。按2.1. 1. 5中公式计算的最小相对离心力为600条件下旋转10min。5.4 停止转动后，立即读出并记录每支管底部水利沉淀物的体积.水利沉淀物为0.1-1mL时读准J1J0.05 mL;l mL以上读准到0.1mLI小于0.1mL.估计读到0.025mL。具体读数按图2规定。
5、不搅动离心管，再放到离心机原来的位置上，以相同的转速旋转10min, 548 GB!T 6533-86 读数2.0 ml 1. 9 1. 8 1.7 1. 6 1. 5 1. 4 一一_11.3 1. 2 2 - - - - -一一-_- - - - - - - - - - - - - -1. 1 1- - -t r -一一一-100 ml - - - -0.5 - -M-M-M-MEM - - -一一-75 -国, J 1 0.15 - 25 I 0.10 -20 15 _ _ J 0.075 _ _ J 0.05 E 飞, I 0.025 。图2离心试管的读数方法5.5 重复试验直到水和沉
6、淀物的体积，连续两次读数保持不变。5.6 在整个离心机试验过程中，试样的温度应保持在60土3C。5. 7 为避免离心管在离心杯中破裂，必须小心地使离心管座在底部垫圈上，以使管的任何部分都不与离心杯的边缘接触。6 结果表示6. 1 记录每个离心管里水分和沉淀物的最终体积。如果两个读数之间的差值大于离心管t的一个分度(见表1)或最终体积为0.1mL和更低的读数，其差值大于0.025mL时，试验结果不能采用，应重新测定。6.2 把两个可采用的读数(见6.1)的总和，作为试验的水和沉淀物的体积百分数，或按表2所示报告试验结果。549 GB/T 6533-86 表2结果的表示体积%管1管2水和沉淀物的总
7、和无可见水和沉淀物无可见水和沉淀物无无可见水和沉淀物0.025 0.025 0.025 0.025 0.05 0.025 0.05 0.075 0.05 0.05 0.10 0.05 0.075 O. 125 0.075 0.075 Q. 15 0.075 O. 10. Q.175 0.10 0.10 O. 20 O. 10 O. 15 0.25 7 精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。7.1 重复性同一操作者连续测定两个结果之差，不应超过下列数值:测定值为0.0%-0.3%，见图3; 测定值大于0.3%-1.0%，不大于0.12%。7.2 再现性由不同操作者，在不同实验室
8、提出的两个结果之差，不应超过下列数值z测定值为0.0%-0.3%，见图3I 测定值大于0.3%-1.0%，不大于0.28%。0.3 。.1 再现性0.2 阳回悔霉重重性0.05 。.1 0.15 0.2 0.25 0.3 水分和沉淀物，%图3水和沉淀物精密度8报告取连续测定两个试验结果的算术平均值，作为离心法测得试样的水和沉淀物。550 GB/T 6533.86 附录A配制水饱和甲苯溶液的方法(补充件)4:方法用作自己制原泊中水利沉淀物测定法(离心法)所用水饱和甲苯溶液。Al 意义F图表明水溶于甲末中的虽是值得注意的。水溶解在甲苯中的百分含量随沮度升高而增加，在21 C约为0.03% ，而到7
9、0C为0.17%。由于一般供应的甲苯相对来说是无水的p，如果直接使用，将溶解原油样品中部分甚罕全部存在的水，将明E苦，降低原泊中水和沉淀物的测定值。为用离心法准确地测定原油jlJk和沉淀物，币苯必须在离心试验的撞击度下预先进行饱和。温度.C 15.6 26.5 37.8 o. 2(1) 0.175 0.150 0.125 1-巳。 E且11.100 1-可全0.075 1- / 。05110.025 0 60 80 100 t幅度.0F 甲苯在水巾的溶解度A2仪器A2.1 液体1Ii，品浴:宅少能浸入1L容器，温度能控制在50:+:3C。A2.2 情;在玻璃瓶:1L A3试J8.9 120 A
10、3. 1 ffl朱:何)(;B GH4ilLJf苯).化学纯.XGB 34062号。A3. 2 蒸怕水JTEl1来水，A4 试验步骤A4. 1 日司fJ液体丘闹的(tJfiJJ J立603(丁。60 71. 1 。.2000.175 0.150 / . 0.125 / 0.100 -1 0.075 0.050 0.025 140 160 叫.2 i- 700. .311(1 mL可1米装主1)带益玻璃瓶中，加入25mL水，盖紧盖子，用力摇动3050 551 GB/T 6533-86 A4.3 松开盏，瓶子放在60土3C浴中，恒温30min，取出瓶子，盖紧盖子，小心摇动30s , A4.4 重复
11、A.4. 3试验步骤三次。注意z甲苯在60C的蒸气压约为40C时的两倍。 A4.5 把装有水和甲苯的瓶子，在恒温浴中放置48h。这样保证甲苯和游离水之间完全平衡，并在要求的温度下完全饱和.如果在48h平衡以前需要使用水饱和甲苯溶液，则甲苯溶液必须注入离心管中，在相同的离心机中，以离心试验所用的离心力和温度下离心，小心把甲苯从离心管中吸出，而不要搅动沉在管底部任何的游离水。A4.6 用水饱和甲苯取决于时间和温度，建议水饱和甲苯溶液的瓶子总是放在试验温度的恒温浴中，以便什么时间试验都可以得到水饱和甲苯溶液。附加说明z本标准由中国石油化工总公司提出，白石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人管焕铮。本标准是等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD4007-81原泊中水和沉淀物测定法(离心法门制定的。552
