1、中华人民共和国国家标准汽油铅含量测定法(恪酸盐容量法)Gasoline-Determination of lead content -Volumetric chromate method UDC 662.75: 546 .815: 543.242 GB/T 6535- 86 (1991年确认本方法规定f用容量测定掺有皖基铅(四乙基铅、四甲基铅、三甲基乙基铅、工甲基二乙基铅、111萃，乙某铅戎其混合物)的汽油和其他抨发件钢分油中总铅含量的方法。测定的浓度范围为每JtnMJ含铅0.05-1.1克。本方法等效采用国际标准1S 0 2083-1973 (汽油铅含量测定法(馅酸盐容量法)。1 方法概要院
2、基铅与盐酸.起间流转化成氯化铅并从汽油中萃取出来。酸性萃取液被蒸发到干润，并用硝酸氧化除去存在的有机物质。铅成为格酸铅沉淀析出，用曲曲量法拥定铅。Z 仪器2. 1 萃取器主在Jj(器由耐热玻璃制成，尺寸见图。主严取器包括F述部件。2. 1. 1 烧瓶g容1:500毫升。2. 1. 2 筒形分液漏斗:容坠XJ70毫刀，50毫升处有刻线。2. 1. 3 )U热线蚓2用适当长度和l规格的300瓦镇格丝组成。2. 1. 4 1)11热fTz附有用于增加液体对Jit内行的加热节。2. 1. 5 川流冷凝TTzfi形水冷型，用憾!义iT把蒸汽出口连接到外商通风孔茹排气EF02. 1. 6 变m哥哥:fll
3、 j二调节)11热线l刮到适当的电阳、加l热能力。2.2 t包热板饨有全川的I)n热线闹。2.3 U滤.11t Jjij :容11为25毫升，山多孔器或烧约玻璃串IJ/丘，最大孔径15微米。2.4 锥形烧瓶:容吐为500毫升，只塞。2.5 烧杯2容l-tl:为400毫JloS 试剂与材料所用试开11II向是分析纯试剂。应使用无知蒸f留水戎相当纯度的水。3.1 Ml!r. fllo 3.2 冰乙龄3.3 盐酸z比耳目:乓1. 18 0 3.4 硝酸2比毒为1.40 3. 5 ,( ;/(: IVR进10.BBo3.6 ;斗个1，;, J/( (1.1乙自牵引103.7 币it冉自主例。3.8 ;
4、虽内走非11, 国家标准局1986-06-24发布.0 58 1987.06-01实施 GS/T 6535 .86 3.9 氯化纳。3. 10 iij ，较衍。3. 疏代硫酸纳。3.12 碳酸t内。3.13 95%乙醉。3. 14 应粉。3. 15 对硝基苯盼。3.16 甲基红。3.17 次甲1主蓝。3.18 重馈分z直馆、无铅的E汕t留分，I臭f且不大fl.5，锢出10%时约为205C，t留出90%时约为240 c。4 试验准备4.1 乙酸溶液(1:1):1体和l冰乙酸与1休积水自己成1: 1乙酸溶液。4.2 硝酸溶液(1 : 20) : 1体积硝酸与20休积水配成1: 20硝酸溶液。4.3
5、 氨水溶液(1:1):1体积氨水与1体积水配成1: 1氨水溶液。4.4 乙酸铅溶被(100克1ft):称取100克含三个纣品水的乙酸铅溶解于水【1I，并用水稀释至1JI。4.5 重恪酸钊l溶液(100克/升)，称取100克重格酸锦溶解在水巾，用水稀辉到1升，并过滤。4.6 氯酸锦硝酸溶液g称取78克氯酸饵，溶解在550毫升硝酸中。4.7 铭酸铅用溶剂g按F述方t主制备两种单独的溶液。溶iA:把200雀开盐酸溶于350毫升水tj10榕液B:把300克氯化纳溶于1升水巾。iPT并溶液A和l溶液R。4.8 铅标准溶液z把3.197克硝酸铅溶解7水巾，移至1ft容量瓶中，并用水稀释至刻度。每毫升铅标准
6、溶液含2毫克铅。4.9 输代硫酸纳溶液(0.05N)，称取12.4克5个结晶水硫代硫酸锅，溶解于水中，并稀释至1升。保存在棕包瓶中。硫f硫图章纳溶液的滴ii:度必须每月校对次。F.确定溶液的滴定度之前，JJOO.5克碳酸纳作沟防腐剂，剧烈挤，动，放置八天后进ih、定。铅滴1立度的标定和1计算如下:4.9. 1 用移液f移取25毫升铅标准溶液放在400毫升烧杯巾，加入10毫JI-硝酸溶液，按5.6-5.9布成本j、定。4.9.2 硫代硫酸纳溶液的钊滴寇l交T，用手证毫升溶施相当铅的克数表示式(1 ) : I二一一- .,. v 主飞G一一25运11硝酸铅标准溶液，所含铅的意址，克，V i商立时所
7、需硫f硫酸纳溶放的休积，毫Jl-o( 1 ) 4.10 淀粉溶液(1 %)，把1克口I浴料:淀粉溶解在100毫升水中，煮沸，趁热过滤，并加1入几滴Ijl14;戎钊Ijl院以保f此溶液。4. 11 、I梢尽革;同性扣，JdfIJ:把0.5克对M棋呆的浴解在100毫升/.1IjJ。必要时过滤除去不溶解的物质。4.12 11 )j吉l莉l次1I)主监视台m/);:iIJ:炫下述方法;ljlJ备树种单独的溶液。(# iili C :扣J!0.054次111反应榕解。:50也195%乙醉， , J容液JJ，把O.I也Ifl)，吉I溶解在50宅升95%乙醉扣。什Jffi1可k(不11)。;);i纠GjT
8、6535 B6 5 试验步骤5.1 移取试样，前测量试样的面度。精确圭JO.5C。注，:1.、tJ雷德蒸气If.大f50千帕的汽汕，在移取试样之前院将试样冷却l到15c占有。5.2 准确移取50+ O. 05毫Jh式样，经筒形分被漏斗转移豆豆烧瓶中，再加1人50毫升重馈分和50毫升盐酸。注，移取含铅汽袖戎腐蚀性液体时，不准用嘴吸格攘衍。5.3 加热汽油，重馈分和盐酸的棍合物到沸腾开始，然后调节变阻器保捋混合液连续剧j烈沸腾，但不使烧瓶中产牛暴沸，也不使冷凝器产什溢流。il ， -个新的或者完仓清洁的萃取器有引起过热的趋向，榕校有可能产生暴沸，在仪器使用几次后，这种砚象将消失。在加热回ik时，盐
9、酸气体挥发出来，得到tfl.沸点的奇在酸，为使盐酸和试样完全混合，必须使溶液保持连续和剧烈的沸腾，使分解的院基铅从汽油相元全萃取出来。5.4 回流30分钟后，切断加热电源。试样冷却几分钟后把酸层放到个400毫列烧杯中，向剩余在仪器中的试样内JJlJ入50毫升水，再加I热把试样和水回流5分钟，冷却l后把水放到同A个400毫升烧杯中，再次用50毫升水萃取，所有萃取液置于同一个400毫升烧杯中。5.5 将全部萃取液蒸发到F酒。向残余物巾加入3毫升浓硝酸，盖上表面nnJJu热氧化存在的有机物。重复用硝酸处理。如果经次硝酸处理后得不到白色残余物，就用10毫升氯酸柳硝酸溶液氧化剩余的布机物。在残余物中加入
10、4毫升硝酸溶液和25毫升水，并加热使铅盐溶解。注z为了减少蒸发时间，在下述条件下可使用空气喷嘴2用500毫升锥形瓶代替烧杯，在表而温度为230-260 c的电热板上进行蒸发。用个流速为每分钟10升，温度约为75c的清洁空气流吹液体表面。空气流应用个孔径约5毫米的玻璃管遇到烧瓶液体表面I二约60毫米处，在蒸发硝酸时不能使用这种空气流。如果在向硝酸起加热时，残余物闪火，那么试样应该废弃，重新取样选行萃取，然后蒸发萃取物到汗始结晶，但不完伞F洞，加l人10毫升氯酸绑硝酸溶液，盖t表面皿，把混合物蒸发到几乎下润。在接近|洒时，应降低电热扳温度，减缓1在发速度，以防烧杯爆裂。必要时重复这个处理以得到白色
11、残余物。5.6 将溶液冷却，加人6滴对硝基苯自由指示剂或甲基红次甲基蓝混合指示剂。用氨水溶液巾和直到指示剂变色，然后再多加4-5毫升氨水溶液。总1乙酸溶液中和此混合液，指示剂变色后再多加1-2毫升。加300-350毫升水以稀释此溶液。5.7 在电热板上将溶液加热到沸腾，逐滴加入10毫升重格酸押溶液，继续保持沸腾直到格酸铅沉淀物呈深橙色通常是5-7分钟)。在室温下静止冷却沉淀物3-4小时，然后用过滤柑塌过滤，用水洗涤烧杯11的沉淀，并用热水洗涤所有沉淀物，直到把l滴铅溶液加入到1滴滤液中，不产生浑浊为洗涤完全。5.8 用50毫升格酸铅溶剂将过滤剧增巾的格酸铅沉淀和残留在烧杯中的沉淀物溶解在J个5
12、00毫JI具塞锥形瓶中，用少量水洗涤过滤器及烧杯次数，冲洗液收集在同-个500毫升锥形瓶中，溶液的总休积为200-250毫升。5.9 把l克同体腆化饵加入溶液，IZ即用硫代硫酸铀溶液滴定生成的E典，直到变成亮黄色，加入l毫升淀粉指示剂溶液继续滴定，直到蓝紫色消失，30秒钟不退色即采终点。6计篝试样tH含量X，以15c时每升汽油所含铅的克数表示(克铅/升)，按(2 )式计算zX=20T.V 1 +0.0012 (I -15)J . . . (2 ) 式I!12T一一-硫代硫酸饷标准溶液的铅滴定度，克铅/毫列3560 GB/T 6535-86 Y一(滴定试样时消花的硫代硫酸铀标准溶液的休职，毫升，
13、t一-移取试样时试样的温度，C, 20一一将试样体积换算到1升的系数，0.0012一一-在15c时车用汽油和航空汽油的体识膨胀系数。7 精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)07.1 重复性同-操作者用同一仪器测定的两个结果之差不应大于式(3 )所得的值g0.014 + 0.007 X . . . . . (3) 式lfl，X一一试样在15c时的铅含量，克铅/升。7.2 再现性两个实验事提供的测定结果之差不应大于式(4 )所得的值z0.040 + 0.019 X . . . . . . . (4) 式中zX一一-试样在15c时的铅含量，克铅/升。8报告取两个测定结果的算术平均值
14、作为试样的铅含量。报告结果要精确到15C时的0.01克铅/升。561 86 GB/T 6535 畸砸器N叫时50 ml 被面线白白活事内3s 支撑加热丝的凸缘- 13 h 500 ml 烧耀N-IH 24 -26 tNnH s 罩，叫 12 内向3萃取器因z 吨弘作为加热丝衬垫每牺i最好有30-32个赚1，高1- 2 ) *冷凝器和柱形滴液漏斗口I周19/26细破璃磨门戎相当的磨L1j韭峰。fl形在玲型冷脱器wJ以使用。注211 1i汕1t1科t(lJf灾院川川。附加说明:木标准由tjl司石油化仁总公司和Ljl同石化销售公riJ提出，本标准由七海i汹商品应用研究所负di起草。本标准主要起草人周瑜、盛约拙。562
