1、UDC 666.74.022.2 G菌中华人民共和国国家标准GB 6645-86 用于水泥中的粒化电炉磷渣Granulated electric furnace phosphorous slag used for cement production 1986-07-29发布1987-07-01实施医朱析;住院批准中华人民共和国国家标准用于水泥中的粒化电炉磷渣Granulated electric furnace phosphorous slag used for cement production 本标准适用于用作水泥活性混合材料的位化电炉磷渣。1 定义UDC 666.74.022 .2 GB
2、 6645-86 凡用电炉法制黄磷时，所得到的以硅酸钙为主要成分的熔融物，经j牢冷成粒，即为粒化电炉磷渣(以下简称磷渣)。2 技术要求2. 1 质量系数K值不得小于1.10，K值按式(1)(式中化学成分均为重量百分数)计算:K=aO + MgO + A120 3 二(1)S i02 + P 205 2.2 磷渣rr1五氧化二磷含量不得大于3.5%。2.3 F磷渣的松散容重不得大于1.30 kg/ 1;块状磷渣的最大尺寸不得大于50mm;大于10mm的颗粒，以重量计不得超过5%。2.4 不得混有磷泥等任何外来夹杂物。不应出现有元素磷氧化时产生的明显冒白烟现象。3 试验方法3.1 氧化钙、氧化镜、
3、二氧化硅、三氧化二铝按本标准附录A(补充件)进行。3.2 五氧化二磷按GB1871-80 (磷精矿和磷矿石中磷、铁、铝、钙、镇含量的分析方法进行。3.3 松散容重(以下简称容重)按本标准附录B(补充件)进行。3.4 大二f10mm颗粒的含量用孔径为10mm的圆孔筛，测定2kg左右磷渣试样的筛余。大于10mm颗粒的重量百分数按式(2 )计算:p=舌x100 . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中:W一一磷渣试样重量，kg; A一一筛余重量，kg; P一一一大于10mm颗粒的重量百分数。4 检验规则4.1 取样方法每批磷渣，取20个以k不同部位具有代表性的试样共20kg左
4、右，用四分法进行缩分取样。4.2 检验项目按本标准2.1-2.3的要求进行检验，每月不得少于2次。国家标准局1986-07-29发布1987-07-01实施GB 6645-86 4.3 检验结果评定凡不符合本标准第2章任一条的规定时，均为不合格品。5 运输磷渣在散装运输时，不得与其他材料混装，车皮或车厢必须清除干净，以免混人杂质。2 A.1 试剂的配制与标定A.1.1 氢氧化铀:优级纯。GB 6645-86 附录A粒化电炉磷渣化学分析方法(补充件)A.1.2 盐酸(1 : 5 ) :将1体积的盐酸与5体积的水混合。A.1.3 盐酸:含量36-38%，分析纯。A.1.4 硝酸:含量65-68%，
5、分析纯。A.1.5 氨水(1: 1 ):将氨;j(与同体积的水混合。A.1.6 20%氢氧化饵溶液:将20g氢氧化饵溶于100ml水中。A.1.7 15%氟化饵溶液:将15g氟化饵(KF.2H20)溶于100ml水中，贮存在塑料瓶中。A. 1. 8 2%氟化梆溶液z将2g氟化饵(KF.2 H20)溶于100ml;.K.巾，贮存在塑料瓶中。A.1.9 1%附毗指示剂:将1g 的献溶于100ml乙醇中。A.1.10 5%氧化梆溶液z将5g氧化饵溶于100ml水中。A.1.11 5%氯化棉一乙醇溶液:将5g氯化饵溶于50ml水中，加入50m195%的乙醇混匀。A.1.12 氯化饵z分析纯(磨细后保存
6、使用)。A.1.13 10%磺基水杨酸铀指示剂:将10g磺基水杨酸铀溶于100mll.K.巾。A.1.14 乙酸一乙酸铀缓冲溶液(pH3):将3.2g无1.K.乙酸铀溶于水中，加120ml冰乙酸，然后)JI ;.K.稀释至1L，摇匀(用pH计或精密pHi式纸检验)。A.1.15 0.1%澳酣蓝指示剂:将0.1g澳附蓝溶于100m120%乙醇巾。A.1.16 0.2%1一(2-wtr院偶氮)-2一荼附(以下简称PAN)指示剂溶液:将0.2gPAN溶于二100ml乙醉中。A.1.17 乙二肢四乙酸二铀一铜溶液:按0.015M乙二肢四乙酸二铀标准溶液与0.015M硫酸铜标准溶液的休积比，准确配制等克
7、分子浓度的混合溶液。A.1.18 钙黄绿素-甲基百里香附蓝一酣献混合指示剂:准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酣蓝，0.2 g盼M与50g已在105C烘过的硝酸饵混合(以下简称CMP指示剂)，研细，保存在磨口瓶中。A.1.19 酸性锚蓝K一荼酣绿B(1 : 25)混合指示剂z准确称取0.3g酸性格蓝K与0.75g荼酣绿B和50g已在10SC烘过的硝酸押混合研细(以下称K-B指示剂)，贮存在磨口瓶中。A.1.20 氨水一氯化镇缓冲溶液(pH10):将67.5克氯化按溶于水中，加人570ml氨水，用水稀释至1L。A.1.21 10%酒石酸押铀溶液:将10g酒石酸饵铀溶于100ml水巾。A.1.2
8、2 三乙醇胶(1 : 2 ) :将1体积的三乙醉肢与2体积的水混合。A.1.23 0.15N氢氧化铀标准溶液:将60g氢氧化铀溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞并装有铀石灰F燥管的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方怯:准确称取约0.8g苯二饵酸氢饵于400ml的烧杯中，加人150ml新煮沸过的冷水(该水用氢氧化铀巾和至附献呈微红色)使其溶解。然后加入5-6滴1%附献指示剂，以氢氧化铀标准溶液滴定至微红色。氢氧化铀标准榕液对二氧化硅的滴定度按式(A1 )计算:Gx0.01502 x 1000 T5;0. =一一一.(A 1) u , VXO.2042 式11:T5;o，一一每毫升氢氧化铀标准溶液相
9、当于二氧化硅的毫克数;G一一苯二押酸氢押的重量，g; 3 GB 6645-86 V一一滴定时消耗氢氧化铀标准溶液的体积，ml; 0.2042一一苯二押酸氢押的毫克当量:0.01502一一二氧化硅的毫克当量。A.l.24 碳酸钙标准溶液:准确称取约0.6g已在105-110C烘过2h的高纯碳酸钙于400ml烧杯巾，)11水约100ml，盖k表面皿1，沿杯口滴加盐酸(1 : 1 )至碳酸钙全部溶解后，加热数分钟，将溶液冷却至室温，移人250ml的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。A.l.25 0.015M乙工肢四乙酸二铀盐标准溶液(以下简称EDTA):称取5.6gEDTA于烧杯rt1)IJ水约200
10、ml，力n热煮沸数分钟，过滤，用水稀释至lL。标定方法:吸取25ml碳酸钙标准溶液放人400ml烧杯中，用水稀释至约200时，加人少许CMP指示剂，在搅拌下滴力120%的氢氧化押溶液至绿色荧光出现后，再过量3- 5 ml，以0.015MEDTA标准陆液滴定至绿色荧光消失，呈现红色。注:同i二述(标定方法)操作进行空白试验。EDTA标准溶液与碳酸钙标准溶液体积比(K)的计算:V , k=77 . (A2) 式ril:K-l ml碳酸钙标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;V1一一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml; V2一一吸取碳酸钙标准溶液体积，ml; EDTA标准熔液对三氧化二铁、三氧
11、化二铝、氧化钙、氧化镇的滴定度按式(A3) - (A 6 ) 计算:C.V1 M Fc, O, C . V 1 T Fe,03 =一一一一一一一x-.t;j 二x 0.7977 (A3 ) V2 2Mcaco3 V2 TAI ( _ C .V1 M Al,03 C V 1 Al ,03 _ TT X一-一二一一-_TT XO.5094 . (A4) V 22M CaC03 V 2 T CJI Mcao _ C. V 1 C80 _一一丁7一一泪= T T X O. 5603 (A5 ) v 2 l阳CaC03V 2 TM .r, =LVI MMEO C-VI MgQ = Tr X. = TT
12、XO.4028 (A6 ) V 2 M CaC03 V 2 式Lt1:T Fe，O，-一一每毫升EDTA标准溶液相当于兰氧化二铁的毫克数;T Al，O，一-_每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化二铝的毫克数pTca。一-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;TMW一二每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镜的毫克数;C一-每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数;V1 -吸取碳酸钙标准溶液的休积，ml; V2一一滴Jl二时消耗EDTA标准溶液的休积，ml; MFe20，一-三氧化工铁的分f量;MA120一一二氧化二铝的分-J量zMc a() -_氧化钙的分r量;MM g()一一氧化模的分f量FM
13、CaCO，-一碳酸钙的分f量。GB 6645-86 T AL几v x 5 X3=An a A 100HH-HH-MUUMuu-. (Ag) 式中:T Al，03-一-每毫升EDTA标准洛液相当于三氧化二铝的毫克数;Y一一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml; G一一试样重量，g, 5一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。A.3.4 氧化钙的测定吸取25ml试样溶液于400ml的烧杯巾，加人2%的氟化饵溶液6-10ml (视Si02含量而定), 搅拌放置2min，用l.k稀释至约200ml，加人5- 7 ml三乙醇胶(1 : 2 )及少许CMP指示剂，在搅拌下加20%的氢氧化饵至溶液出现绿
14、色荧光后，再过量5ml (这时溶液pH应为12以七)，用0.015M EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈红色后再过量1.0-2.0ml，以氧化钙标准溶掖滴定至溶i夜由红色出现绿色荧光。氧化钙的百分含量(X4)按式(A10)计算:T c aO (v - V 2 K) x 10 x 100 (A 10) 4-G 1000 式rt1:T ca。一一-每毫升EDTA标准溶液相当氧化钙的毫克数;V一一滴定时加人EDTA标准溶液的总体积，ml; v2一一一回滴时消耗氧化钙标准溶液的体积，ml; K-1 ml碳酸钙标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数FG-一一试样重量，g; 10一一仓部试样溶液与所
15、分取试样溶液的体积比。A.3.5 氧化模的测定吸取25ml试样榕液于400ml的烧杯中，用水稀释至约200ml，在搅拌下加入10%酒石酸押饷溶液1 ml，及10ml兰乙醉肢(1 : 2 )，在搅拌下加人25ml氨成一氯化按缓冲溶液(pH10)，然后JJfI人适量K-B指示剂，立即用0.015MEDTA标准溶液滴定至溶液旦纯蓝色。氧化模的百分含量(Xs)接式(Al1)计算:T M go (V 2 - (v - V 3 K) J x 10 x 100 (A l1) 式巾:TM go一一每毫升EDTA标准溶液相当于氧化模的毫克数;v2一-一滴定钙、镇合量时消耗EDTA标准溶液的体积，ml; V一一滴
16、定钙时消耗EDTA标准溶液的总体积，ml; v3一一回滴时消耗碳酸钙标准溶液的体积，ml; K-1ml碳酸钙标准溶液相当于EDTA标准溶旗的毫升数FG一一试样重，g; 10一一全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。A.3.6三氧化硫的测定三氧化硫的测定按GB205-81 (高铝水泥化学分析方法)rl第16条的规定进行。A.3.7 氟的测定氟的测定按GB205-81巾第18条的规定进行。A.3.8 瓦氧化:磷的测定五氧化二磷的测定按GB1871-80 (磷精矿和磷矿石中磷、铁、任1、钙、镇含量的分析方法riJ第三章的规定进行。6 本方法适用于测量磷渣容重。8.1 工具及仪器G8 6645-86
17、 附录B磷渣容重测定方法(补充件8.1.1 容重仪如图B1。其组成部分如图B2和图B3。容重筒必须经车床车制F漏斗可用铁皮卷制，支架可用CP8 mm圆钢制作F底座可用2mm 厚钢板截割。底座、支架和漏斗三者可用焊接或钢接，漏斗下口距容重筒上口为lOomm，接好后涂防锈漆。容重筒容积为lL。8.1.2 圆孔筛孔径为5mm，孔距为4mm，筛直径为200mm。8.1.3 钢板尺一把，长度不小于150mm。8.1.4 台抨一台(精度1%)。r r 图Bl容重仪. vl v 7722 q, 108 T 币117工图B2容重筒容重筒，.-一-伊3时时7 G8 66 -4 5-86 图B3容重漏斗底盘和支架
18、8.2 测量方法8.2.1 将磷渣试样在105:t5C下烘至恒重，然后通过5mm圆孔筛，用通过筛的磷渣测定容重。8.2.2 容重仪必须摆乎放牢。把试样用铲搅拌约十五次，然后倒人容重仪的漏斗内，使其自由落人容重筒巾。装满后，用铜板尺刮掉多余磷渣，使其与容重筒面水乎，称其重量。容重P(k gjD按下式计算:式中:P一一磷渣容重，kg j l, M一一磷渣加容重筒重量，kg , N一一容重筒重量，kg , L一一容重筒容积，1。附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。p=-_. -L 本标准由国家建筑材料T业局建筑材料科学研究院、云南省建筑材料研究设计院、浙江省建筑材料科学研究所负责起草。本标准主要起草人成希粥、瓢向贤、吴秀俊、魏日萍。本标准委托国家建筑材料L业局建筑材料科学研究院水泥研究所负责解释。8 也llm嘈也国。华人民共和国家标准用于水泥中的粒化电炉磷渣GB 6645-86 国中* 中国标准出版社出版北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华接店经售版权专有不得翻印* 开本880x 1230 1/16 印张3/4字数16，0001987年2月第一版1987年2月第-次印刷印数1-2，500* 定价。，39元标臼60-67f号:15169 1-4571 *
