1、中华人民共和国国家标准分析实验室用水规格和试验方法Water for analytical laboratory use Specification and test methods GB 6682 92 代替(; I们付82 6 牛二标准参照采用国际标准IS()3696 (1987)分析实验室用水规格和试验h法儿1 主题内容与适用范围1标准规定分析实验室用水的级别、技术要求和试验力法。中标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水G可根据实际工作需要选用不同级别的水n2 引用标准c;ri 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备(;K 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(;B
2、 603 化学试ifrj试验方法中所用制剂及制品的制备(;K 9724 化学试鼎lpH值测定通则c;s 9710 化学试剂蒸发残渣测定通用方法3 外观分析实验享用水日视观察应为无色透明的液体。4 级别分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分三个级别一级水、工级水和三级水。4. 1 级水级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色i晋分新用水。4级水呵月1二级水经过石英设备蒸馆或离子交换混合床处理后,再经O.2 m微孔滤膜过滤米制取4.2 :级水:级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。二级水口I用多次蒸馆或离子交换等方法制取。4.3:级
3、;j(t级水用于4般化学分析试验。二级水呵用蒸馆或离子交换等方法制取。5 技术要求分析实验室用水应符合下表所列规格:国家技术监督局199206 29批准584 199305 01实施GB 6682 92 名称级4主歧坦pH值泣111(25() 二,rr叩.111, 斗r25cl, mS/nr i吨。.O I (). 111 川,二nf氧化物质11(门)jj, mg/I. 问, o. 08 ( l. -1 呗Ytl在(254nnr. 1 en;光再)、峙U. 00 I O. U I 寄:此残榄(!05+2cl.n;g/l. 、与U川卢乓) . 0 2. I) r rii r1,时以Si日.)计,
4、mg/l.,川、0.01 o. 02 i i: . l由于也一级水、一级水的纯Ef,难于测,具真实的pH债问此对级;j(、一级;j(的H!IJ i1i I制不做划;丘: e级点、气级杠的电导率需用新制备的水“在线”测定。, ,由f在级J)(的纯度下难f测定可氧化物质和蒸发残渣,对真限量不做规定。可用其他条件和制备为世、束保证级血的质量。6 取样与贮存s. 1 容器6. 1. 1 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。二级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。6. 1. 2 新容器在使用前需用盐酸溶液(20%)浸泡Z3d,再用待测水反复冲洗并注满f非洲;Ji);包GhiJt . 6. 2 取样饺牛二标
5、准进行试验,至少应取3I.有代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应i主满容器。6. 3昨存各级)jj水在贮存期间宾I占污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质们l人此电伞级;J不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先给同级水清洗过liJ相应容器中。各级用水在运输过程中应避免沾污。7 试验方法在试验方法巾,各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施以避免对试样的i占i5试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。7.1 pli1隘的测定垃取100ml.水样,按GB9724之规定测定。7. 2 电导,革的测定7. 2- 1 仪器7-2-
6、1-1 用于一、工级水测定的电导仪z自己备电极常数为0.01O.I cm l的“在线”也Cf池。JjJ t 1 币1度r1#1补偿功能。丰?电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测量时水温控制在25士ic b旦X:己i止;j(ii, 度,按附录A进行换算。7.2.1.2 用于三级水测定的电导仪:配备电极常数为o.1 l cm叶的电导池。并具有ill度自动补怯功能的.(f It导仪斗;ti温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25士1(.。或记录;j(iKrr眨fi(附录A进行换算7. 2. 2操件步螺,汽GB 6682-92 7.2.2. 1 按电导仪说明书安装调试仪器。
7、7.2.2. 2 、二级水的测量2将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。7.2.2. 3 三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。7. 2. 3 注意事项测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。7. 3 If氧化物质限量试验7. 3. 1 试剂7叼3.1. 1 硫酸溶液(20%):按GB603之规定配制。1 7.3.1.2 高锤酸饵标准溶液c( KMnO,) = o. 1 mol/Lz按GB601之规定配制。5 7.3.1.3 高锤酸御标准溶液。(_!_ KMnO,) = o. Olmol/l,),量取10.00 mL
8、高锺酸饵标准溶液5 (7. 3. J. 2J于100ml,容量瓶中,并稀释至刻度。7. 3.2 操作步骤址取1000 mL二级水,注入烧杯中。加入5.0 mL硫酸溶液(7.3. ). 1),混匀。结取200皿L三级水,注入烧杯中。加入1.0 mL硫酸溶液(7.3.1.1),混匀。在上述己酸化的试液中,分别加入J.00 mL高锺酸饵标准溶液(7.3. 1. 3),混匀。盖上表面I阻,加热¥沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。7.4 吸光度的测定7.4. 1仪器7.4.1.1 紫外可见分光光度计。7.4.1.2 石英吸收池:厚度lcm、2cm, 7.4.2 操作步骤将水样分别注入lcm.和
9、2cm吸收池中,在紫外可见分光光度计上,子254nm处,以)cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。如仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。7. 5 蒸发残渣的测定7. 5. 1 仪器7.5.1.1 旋转蒸发器z配备500时,蒸馆瓶。7.5.1.2 电烘箱:温度可保持在105士2c. 7.5.2 操作步骤7.5.2.1 水样预浓集lrl:取1000 ml.二级水三级水取500mL)。将水样分儿次加入旋转蒸发器的蒸馆瓶中,水浴上减Hi、蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50mL时,停止加热。7.5.2.2测定按GB9740 之规定进行测定。将上述预浓集的水样,转移至一个
10、已于105土2恒重的玻璃蒸发皿中。并用510时,水样分23次冲洗蒸馅瓶,将洗液与预浓集水样合并,于水浴上蒸干,并在105士2c的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于).0 mg, 7. 6 日T1容性珑的限量试验7. 6. 1 试和l7.5.1.1 氧化硅标准溶液(1rnL溶液含有lmg Si()2) , 按GB602之规定配制。7.5.1.2 1氧化硅标准溶液(1mL溶液含有o.01 mg Si(l2),量取).00 ml,二J氧化硅标准溶液.xr, GB 668292 (7.6.J.)于JOOmL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,现用现配。7-6-1-3 铝酸镀溶液(50g/L
11、):称取5.0 g铝酸钱(NH,J,Mo,(),. 4H,O,加水溶解加入20.o mL 硫酸溶液(7.3. J. I),稀释至JOOmL,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。7-6-1.4 草酸溶液(50g/L),称取5.0 g草酸,溶于水并稀释歪JOOml,。贮于聚乙烯瓶巾。7-615 对甲氨基酌硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L):称取o.20 g对甲氨基盼硫酸盐,济于水,加20.0 g 焦现硫酸销,溶解并稀释至JOO时,。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。7-6-2操作步骤量取520mL一级水(二级水取270mL), i主入钳皿中。在防尘条件下亚沸蒸发至约20ml, 时,停止
12、加热。冷至室温,加J.0 mL铝酸锻溶液(7.6. . 3),摇匀。放置5min后,加.0 ml,草酸溶液(7. 6. J. 4)摇匀。放置Imin后,加J.0 mL对甲氨基盼硫酸盐溶液(7.6. . 5),摇匀。转移至25时,比包管中,稀释至刻度,摇匀,于60c水浴中保温JOmin0目视观察,试液的蓝色不得深于标梢。标准是取O.50 mL二氧化硅标准溶液(7.6. .幻,加入20mL水样后,从加.0 ml,钥酸饺ii子h(7. 6. . 3)起与样品试液同时同样处理。87 GB 6682 92 附录A电导率的换算公式(参考一件)A1 、可实测的各级水不是25c时,其电导率可按下式进行换)jK
13、, k,(K, K,.,) + o. 005 48 式中K.一25(时各级水的电导率,mS/m;K, t C时各级水的电导率,mS/m;K,._, I C时理论纯水的电导率,mS/m;是,一一换算系数:o. oo:, 48 2s c时理论纯水的电导率,mS/m。K尸f和品,呵从表Al中查出。表Al理论纯水的电导率和换算系数1、k, K,叶,mS/mt. c 是r。. 797 5 0 011 16 20 I 115 5 . 755 ) 0.00123 21 . 090 6 2 . 713 5 o. 001 32 22 . 066 7 3 . 672 8 。,00143 23 1- 043 6 E
14、一 . 632 9 o. 001 54 24 . 021 3 5 .5910 0.00165 25 . 000 0 6 . 555 9 o. 001 78 26 o. 979 5 1 .518 8 。守00190 21 o. 960 0 8 . 482 5 o. 002 01 28 o. 941 3 9 . 441 0 o. 002 16 29 o. 923 4 10 I 112 5 o. 002 30 30 o. 906 5 I I . 378 8 o. 002 45 31 o. 890 4 12 .3461 o. 002 60 32 o. 875 3 J:l .3112 o. 002 76
15、 33 o. 861 0 1-1 . 283 1 o. 002 92 34 0 847 5 15 . 253 0 o. 003 12 35 o. 835 0 16 . 223 7 0 c:13 30 36 0 823 3 17 . 19斗4o. 003 49 37 o. 812 6 一一一一18 I 167 9 o. 003 70 38 o. 802 7 IY . 141 2 o. 003 91 39 (l. 793 6 ?、只 (A I ) K,门,mSln1o. 004 18 0.001-11 o. 004 60 (). 004 90 o. 003 19 o. 005 48 o. 005
16、78 o. 006 07 (). 006 40 。川1614 o. 007 12 0 007 19 o. 007 84 0 008 22 。“1861 o. 009 07 (. 1109 so (). ()()口!J-I ll.ll!Otl ().()JlJ 88 HI; I , z 43 I 1 45 GB 6682 92 续表Al是,K,叶,口,s;m。7855 () () 11 36 (), 778 2 。01189 0 771 9 0 012 10 Q, 766 4 Q, 012 98 Q, 761 7 (), 013 51 (), 7 58 0 Q, 014 10 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。乍标准主要起草人孙世铭、王素芳。16 7 8 49 50 k, K, 1nS口10, 7 55 I IL!lll,i 0 153 2 咽,11,iI 0, 752 I !t015S2 町,(), 751 8 ()咽Olli;II Q, 752 5 10178 1击。