1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151.10- 2000 前占一一口本标准采用两种化学分析方法测定钵精矿中锡量。方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡量为新方法。鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，方法2继续保留原方法辞精矿化学分析方法苯药嗣分光光度法测定锡量，推荐氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡量作为
2、仲裁检验方法。本标准遵守:GB/ T 1. 1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7729- 1987 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151. 10-1987。本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛钵厂起草。本标准方法l主
3、要起草人:李合庆、周伟;方法2主要起草人:宿广裕、张贻珍、赵秀娟、崔安芳。44 中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法锡量的测定Methods for chemical analysis of zinc concentrates -Determination of tin content G/T 8151. 10- 2000 代替GB/T8151 . 10- 1987 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡量1 范围本标准规定了铮精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于铮精矿中锡含量的测定。测定范围:0.0030%-0.50%。2 方法提要试料用碳酸铀、过氧化铀熔融分解。用盐酸浸出，在氢化物发生
4、器中，锡被砌氢化饵还原为氢化物，用氧气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3 试剂3. 1 元水碳酸铀。3. 2 过氧化铀。3. 3 盐酸。+1)。3.4 盐酸(1+49)。3. 5 硫酸(1+的。3- 6 棚氢化饵溶液(20g/ L) :10.0 g哪氢化饵溶解于500mL氢氧化饵溶液(5g/L)中，当日配制。3. 7 锡标准贮存溶液:称取0.1000 g纯锡粉(二三99.9%)于250mL烧杯中，加5mL硫酸(1.84 g/ mL)。加热溶解并蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，加5mL硫酸(1+9)，加热使盐类溶解，冷却后，移入1 000 mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至
5、刻度，混匀。此溶液1mL含100g锡。3. 8 锡标准榕液:移取5.00mL锡标准贮存榕液(3.7)于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸(1. 19 g/ mL) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g锡。4 仪器原子荧光光谱仪，附锡特制高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用;检出限:不大于1ng/mL。精密度:最高浓度标准溶液荧光强度及零浓度榕液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之国家质量技术监督局2000-
6、02 -16批准2000 - 08 -01实施45 GB/ T 8151. 10-2000 比，应不小于O.90。仪器工作条件见附录A(提示的附录。5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105C土5C烘1h.置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试料，精确至0.0001 g 0 表1锡含量试料量试液总体积补加盐酸分取试液体积% g mL mL mL 0. 003-0.010 0.200 100 10.0 20.00 0.010-0. 050 0.200 100 10.0 10.00 0.050-0. 100 0.200 100 10.0 5.00
7、 0.100- 0.500 0.100 200 20.0 10.00 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定测定溶液体积补力日盐酸mL mL 100 2.0 100 3.0 100 3.5 250 9.0 6. 3. 1 于30mL高铝站塌底部铺上19无水碳酸锅.3g过氧化锅，加入试料(6.1).再加19过氧化铀覆盖在上面，置于耳弗炉中，缓慢升温至650C熔融10min.取出冷却，移入预先盛有30-40mL水的300 mL烧杯中，如热浸出，稍冷，用盐酸中和至溶液刚透明，然后按表1试液总体积补加盐酸井移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6. 3. 2
8、按表1分取试液，并按测定溶液体积补加盐酸(3.4) ，用水稀释至刻度，混匀。6. 3. 3 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.4)为载流，跚氢化饵溶液为还原剂，随同试料的空白溶液溶液为参比，测量其荧光强度。从工作曲线上查得相应的锡浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锡标准溶液分别于一组100mL的容量瓶中，分别补加100、90、85、70、50、40、25mL盐酸(3.4).用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 在与测定溶液相同的条件下，以盐酸(3.4)为载流，跚氢化饵溶液为还原剂，试剂空白为参比，测量标准溶液的荧光强度。
9、以锡浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算锡的百分含量zc Vn V. X 10-9 Sn(%) =磊X100 . ( 1 ) m o V1 式中:C一一自工作曲线上查得的锡浓度，ng/mL;Vo -试液的总体积.mL;46 V1一一分取试液的体积.mL;V2一一测定溶液的体积.mL;GB/T 8151- 10-2000 mo一一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数;若锡含量小于0.10%时，表示至三位小数川、于0.010%时，表示至四位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 锡含量允许差0.003 0-0.010 0.0
10、02 0. 010-0.050 0.006 0.050-0. 15 0.020 0.15-0. 50 0. 05 方法2苯苟嗣分光光度法测定锡量9范围本标准规定了铸精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于铸精矿中锡含量的测定。测定范围:0.050%0. 30%。10 万法提要试料用过氧化铀熔融分解，硫酸浸出，于硫酸介质中用甲苯萃取分离锡，用稀硫酸反萃取锡于水相中，苯药酶显色，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。11 试剂11. 1 无水碳酸铀。11.2 过氧化铀。11 .3 甲苯。11.4 元水乙醇。11.5 氢氧化纳潜液(300g/L)。11 .6 硫酸0+1)。11. 7 硫酸0+2)。1
11、1.8 硫酸(1+35)。11.9 抗坏血酸溶液(50g/L)，当天配制。11. 10 酒石酸溶液(200g/L)。11. 11 草酸溶液z称取0.68g草酸(H2C204 2H20)溶解于100mL水中。11. 12 澳代十六烧基三甲镀溶液(6g/L):称取0.6g澳代十六烧基三甲镀溶于100mL乙醇(1+4)中，棍匀。11 . 13 碗化伺溶液(600g/L)。11 . 14 洗涤液:取4mL硫酸(11.7)与1mL腆化御溶液(11.13)，混匀。现用现配。11. 15 对硝基酣指示剂(1g/L)。11. 16 苯药酣溶液(0.3g/L):称取0.300g苯药酣于200mL烧杯中，加5mL
12、硫酸(11.的，100mL乙醇01.4)搅拌溶解。将溶液滤入1000 mL容量瓶中，以乙醇(11.4)稀释至刻度，混匀。47 G/ T 8151.10- 2000 11. 17 锡标准贮存溶液:称取0.1000 g金属锡(注99.99%)于150mL烧杯中，加10mL硫酸(1.84 g / mL) ，加热至溶解完全，放冷。加50mL硫酸(11.6)、10mL酒石酸溶液(11.10)移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锡。11 . 18 锡标准溶液:移取10.00mL锦标准贮存溶液(11.17)于200mL容量瓶中，加2mL酒石酸溶液(11.10)、13m
13、L硫酸(11.6)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g锡。12 仪器分光光度计。13 试样13. 1 样品应通过0.100mm孔筛。13. 2 样品预先在105C土5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。14 分析步骤14.1 试料按表3称取试料，精确至0.0001 g o 锡量，%0. 05 0- 0.150 0. 150-0. 300 独立地进行二次测定，取其平均值。14. 2 空白试验随同试料做空白试验。14. 3 测定表3试料量，g0. 200 O. 100 14. 3.1 于30mL高铝站塌底部铺上1g无水碳酸铀、2g过氧化锅，加入试料(14.1)，再覆盖1g过氧化铀，放入高温炉中，
14、缓慢升温至650C熔融10min，取出冷却，移入盛有5mL酒石酸溶液的200mL 烧杯中，慢慢加入20.30mL水，盖上表皿，置于电炉上加热浸出，取出增桐，稍冷，一次加入30mL硫酸(11.6)，加热煮沸10min，用水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5. 00 mL上清液于60mL分液漏斗中。14. 3.2 加入3mL抗坏血酸溶液、16mL硫酸(11.7)、5mL腆化饵溶液、10mL甲苯，振荡1min，静置分层，弃去水相，加入5mL洗涤液，振荡15S，静置分层，弃净水相，加入10mL硫酸(11.8)，振荡1 min，静置分层，将水相放入50mL容量瓶中。14.
15、3- 3 加1滴对硝基酣指示剂，以氢氧化锅溶液和硫酸(11.6)调至溶液黄色消失(pH2.3)，加入2.0 mL硫酸(11.6)、5.0mL抗坏血酸溶液、3.0mL酒石酸溶液、2.0mL草酸溶液、5.0mL澳代十六皖基三甲镀溶液，每加一种试剂均需混匀，加入3.0mL苯药酣溶液，以水稀稀至刻度，混匀。放置30 min。14. 3. 4 移取部分溶液于1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的锡量。14. 4 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL锡标准溶被分别于一组60mL分液漏斗中。以下按14.3.2.
16、 14.3.3条进行。移取部分溶液于1cm吸收皿中，以试剂空白为参比测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。48 15 分析结果的表述按式(2)计算锡的百分含量:GB/ T 815 1- 10- 2000 m 1 Vn X 10-6 Sn(% ) = :.:.:.!口X100 m o V 1 式中:ml一一自工作曲线上查得的锡量，g;Vo-.试液的总体积，mL;V1一一分取试液的体积，mL;mo一一-试料的质量，g0 所得结果表示至二位小数。16 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。锡含量0.05-0. 15 0. 15-0.30 表4 ( 2 ) % 允许差
17、0. 02 0. 03 49 50 GB/ T 8151.10- 2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用AFS-2201型原子荧光光谱仪测定锡量的工作条件如表Al和表A2。步骤。1 2 3 载气流量mL/ min 400 速度n / min 60 。80 。表Al仪器工作条件屏蔽气流量|原子化温度|原子化器高度|延迟时间mL/min I C I mm I s 800 I 750 I 7 I 0 表A2蠕动泵工作参数时间重复次数读数s 8 1 NO 4 1 NO 14 1 YES 4 。NO 采样时间s 10 停止NO NO NO YES OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号，155066 1-16773 * 标自
