1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 “- 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151. 14- 2000 70 本标准系首次制定。本标准遵守:前GB/ T 1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467-197
2、8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7728- 1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准由国家有色金属工业局提出。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛铸厂负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准主要起草人:刘彻、摩述纯。1 范围中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法镇量的测定Methods for chemical analysis of zinc concentrates 一Determinationof nickel content 本标准规定
3、了铸精矿中锦含量的测定方法。本标准适用于钵精矿中镰含量的测定。测定范围:0.003 O%O. 050%。2 方法提要GB/T 8151- 14- 2000 试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在pH9的拧攘酸镀溶液中，用三氯甲皖萃取镰与丁二酣院生成的络合物而与铮、铁等元素分离。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气-乙快火焰，测量镇的吸光度。3 试剂3. 1 三氯甲:境。3.2 盐酸(1.19 g/mL)。3. 3 硝酸(pl.42 g/mL)。3.4 硫酸(p1.84 g/mL)。3. 5 氨水(0.90g/mL)。3. 6 盐酸0+1)。3. 7 盐酸。+20)。3. 8 硝酸
4、(1十1)。3. 9 氨水(1+1)。3. 10 拧攘酸镀搭液(250g/L)。3. 11 酣歌乙醇洛液(5g/L)。3. 12 丁二酣后乙醇溶液(10g/L)。3. 13锦标准贮存搭液:称取0.5000 g金属锦(注99.9%)，置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸(3.肘，加热榕解完全，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500g镰。3. 14 锦标准搭液:移取10.00mL锦标准贮存溶液(3.13)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.6) , 用水稀释到刻度，混匀。此榕液1mL含50g镰。4 仪器原子吸收光谱仪，附镰空心阴极灯。国家质量技术监督局
5、2000- 02 -16批准2000- 08-01实施71 GB / T 8151.14- 2000 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:灵敏度:在与试料溶液基体相一致的溶液中，镇的特征浓度应不大于0.05g/rnL。精密度:用最高浓度的标准榕液测量11次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.50%;用最低浓度的标准溶液(不是“零“标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.7。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5 试样5.
6、 1 样品应通过o.100 rnrn孔筛。5.2 样品预先在1050. 0100. 050 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定表1试料量g O. 50 O. 50 试液总体积mL 25 50 6.3.1 将试料(6.1)置于150rnL烧杯中，以少许水润湿摇散，加入10rnL盐酸(3.2)，盖上表皿，低温溶解5rnin，加入5rnL硝酸，加热溶解并蒸至23rnL，加入5rnL硫酸，加热冒烟至近干，加入2rnL盐酸(3.6).吹少许水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，取下，冷却。将溶液移入250rnL分液漏斗中，加水至30 rnL左右。6. 3. 2 加
7、入10rnL拧攘酸镀溶液、2滴酣歌乙醇溶液，用氨水中和至出现微红色并过量4滴(pH9左右)，加入5rnL丁二酣后乙醇溶液，混匀，放置5rnin . 6. 3- 3 加入10rnL三氯甲烧，振荡2rnin，静置分层，将有机相移入另一个60rnL分液漏斗中，水相再加入10rnL三氯甲烧，振荡2rnin.静置分层，合并有机相，弃去水相。6. 3. 4 向有机相中加入15rnL盐酸(3.7)反萃取，振荡1rnin，静置分层，弃去有机相，水相按表1移入相应容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过墟。6. 3. 5 使用空气-乙:快火焰，于原子吸收光谱仪披长232.0nrn处，以水调零，测量干过滤试液的吸光度
8、，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的镰浓度。6.4 工作曲线绘制6.4. 1 移取0、o.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00rnL锦标准溶液分别于至一组250rnL分液漏斗中，加水至30rnL左右。以下按6.3. 26. 3. 4条进行。6.4.2 在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零“浓度溶液的吸光度，以镰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。72 GB/T 8151.14- 2000 7 分析结果的表述按式(1)计算镇的百分含量:c Vn X 10-6 N iC % ) =mo X 100 C 1 ) 式中:C 自工作曲
9、线上查得的镇浓度，g/mL;Vo -试液总体积，mL;mo一一试料的质量，g。所得结果表示至三位小数;若镰含量小于0.010%时，表示至四位小数。8 允许差实验室间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 镣含量允许差0, 003 oo. 0050 0, 001 0 0. 005 OO， 010 0, 002 0 0. 0100. 020 0. 003 0. 0200. 050 0.005 73 74 GB /T 8151. 14-2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用WFX-IC型原子吸收光谱仪测定镰量的工作条件如表A1.表Al波长灯电流单色器通带燃烧器高度n1 mA nm 口
10、1口1232. 0 2.5 0.2 3 空气流量L/ min 8 乙烘流量L/ min 1. 0 OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号，155066 1-16773 * 标自
