1、UDC 622.344-15:543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB 8152. 98152. 10-89 铅精矿化学分析方法火试金法测定金量和银量火焰原子吸收分光光度法测定银量Methods for chemical analysis of lead concentrates The fire- assaying methods for the determination of gold and silver content Determination of silver content-Flame atomic absorption spectrophotometric
2、 method 1989-03-31发布1990-03-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量Methods for chemical analysis of lead concentrates Determination of silver content-Flame atomic a bsorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铅精矿中银含量的测定方法。本标准适用于铅精矿中银含量的测定。测定范围:20100g/t。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准
3、编写规定GB 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理GB 8 1 5 2 . 1 0 - 8 9 试料用硝酸、澳水以及王水分解，然后在15%盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计被长328.1nm处测量银的吸光度。4试J4. 1 硝酸(1.42 g/mL) ，优级纯。4. 2 硝酸(1+1)。4.3 盐酸1.19 g/mL) ，优级纯。4. 4 盐酸。+1)。4. 5 j真水:将澳(99.5%)用水饱和。4. 6 混合酸:15 0 mL盐酸(4.3)和50mL硝酸(4.1)、混合均匀。4. 7 高氯酸(
4、pl.67 g/mL)，优级纯。4.8 银标准贮存溶液:称取O.500 0 g金属银(99.99%)于100r此烧杯中，加入20mL硝酸(4.2 ) ，微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，加入20mL硝酸(4.2) ，用不含氯离子水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含0.5mg银。4. 9 银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶被(4.8)于200mL容量瓶中，加入8mL硝酸(4.2) ，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25吨银。5 试样5. 1 试样植度小于0.100mm 。中国有色金属工业总公司1989-02-23批准1990-03-0
5、1实施6 GB 8 1 5 2. 1 0 - 8 9 5. 2 试样在100-105.C烘1h，置于干燥器中冷至宅温。6 仪器原子吸收分光光度计，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶掖的基体相一致的榕液中，银的特征浓度应不大于O.06g/mLo 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7。仪
6、器工作条件见附录A(参考件。7 分析步骤7. 1 试料称取1g试料，精确至0.0001 g。7.2 空自试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.1 )和3mL澳水(4.5) ，盖上表皿在电热板低温处放置30min，然后将试料加热并蒸发至近干，冷却。7. 3. 2 加入20mL 1昆合酸(4.6)盖上表皿，加热溶解并蒸发至近千如试料含有碳，加4-5mL高氯酸(4. 7) ，加热至冒浓烟时，加31mL硝酸(4.1)继续加热冒浓烟，再加34mL硝酸(4.1)，直至碳完全氧化，并蒸发至近干。冷却。7.3.3 用水吹洗表皿及杯壁，加15
7、mL盐酸(4.3)、40-50mL水，加热煮沸23min，取下冷至室温，溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中，再用水稀释至刻度，温匀。澄清或干过滤。7.3.4 使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长328.1 nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。7.4 工作曲线的绘制7. 4. 1 移取0，0.80，2.00，2.80，4.00，6.00mL银标准溶被(4.9)于一组100mL容量瓶中，加入30mL 盐酸(1.的，用水稀释至刻度，混匀。7. 4.2 在与试料测定相同条件下测量标准
8、溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算银含量:c V X 10-6户V Ag(g/ t ) = 丁二=二一一m l V -押Z式中:c一一自工作曲线上查得的银浓度，g/mL;V一一试被体积，mL;例一一试料量，g。7 GB 8 1 5 2 . 1 0 - 8 9 9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。8 银最20 - 50 50- 00 允许差8 12 gf t GB 8 1 52 . 1 0 - 8 9 附录A仪器工作条件(参考件使用P-E3030型原子吸收分光光度计测量银的参考工作条件如下表:波长灯电流单包指通带nm mA n3 328. 1 5 o. 7 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人李贤伟、周以华。燃烧器高度1m 8 空气流1达2乙:快流量36.16 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB495一75(铅精矿化学分析方法作废。
