1、UDC 622.344.1 :543.0G D 41 GB 中华人民共和国国家标准GB 8152.1-8152.8-87 铅精矿化学分析方法Mehods for chemical analysis of lead concentrates 1987-08-10发布1988-06-01实施国东析;位后马发布中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化镶量酌lethodsfor hemical anal ysis of lead concentrates The atomic abs.orption spectrophotometr ic method for the det
2、ermi nation of magnesium oxide content 本标准适用于铅精矿中氧化镜量的测定。测定范围:0.5%-3.0%。UDC 622.344.1 :543.06 GB 81 52 . 5 - 8 7 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样用酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计技长285.2nm处，以空气-乙快火焰测量;氧化镜的吸光度。按标准曲线法计算氧化镇量。加人一定量的锢盐作释放剂消除硅、铝、铁等元素的干扰。2 试剂21 盐酸1.199 /ml )。2.2 盐酸(1 + 1 )。2.3 硝酸(L42g/ml)。
3、2.4 氯化锦溶液(10%)。2.5 氢氟酸(1.15g/mJ)。2.6 高氯酸L67g/ml)。2.7 氧化镇标准贮存溶液z将氧化镇(高纯预先在600C灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称取1.000g灼烧后的氧化镜于250ml烧杯中，以少量水润湿，加60ml盐酸(2.2);盖上表ffil，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氨的氧化物。取下，用水吹洗表皿及杯壁，冷至室温，移人1000ml笃量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含1mg氧化镜。2.8 氧化镇标准溶被z移取10.00ml氧化镇贮存溶液(2.7)于100ml容量瓶中，加人5ml盐酸(2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1
4、ml含100问氧化钱。3 仪器原子吸收分光光度计，备有模空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标zv最低灵敏度z工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25。工作曲线线性=工作曲线所用五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍。最低稳定性=最高浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度乎均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.5%。其百分变异系数的计算见附录A(补充件。注z零浓度溶液可用0.20问Iml氧化镶标准溶液代替。原子吸收分光光度计工作条件参数见附录B(参考
5、件。中国有色金属工业总公司1987-01-27批准，1988-06-pl实施16 、 GB8152.5-87 4 试样4.1 试样粒度小于O.lOOmm。4.2 试样在100-105 C烘1h，置于手燥器中冷至室温。5 分析步骤5. 1 .试样量按表1称取试样。表l氧化模最，%试样量，g 分取试液体积，ml 0.50-1. 00 0.2000 20.00 1. 00 - 2. 0.0 o. :woo 10.00 :2:00-3.0。0.1000 10.00 5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试样(5.1)置于150inl聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10m!盐
6、酸(2.1)，盖上表皿，于电热板上缓慢加热溶解5mio，加3ml硝酸(2.3)、5-10ml氢氟酸(2.5)、5ml高氯酸(2.6)，蒸发至高氯酸冒白烟，直至近干取下。加人5ml盐酸(2.2)，用水吹洗表皿及杯壁，加热使盐类溶解，取下，冷至室温。5.3.2 将溶液移人50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.3 按表1分取试液于llJOml容量瓶中，加5ml盐酸(2.2)、10ml氯化锦溶液(2.4)，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4 将原子吸收分光光度计燃烧器转至适当角度，于波长285.2nm处，用空气-乙快火焰，以水、i周零，测量溶液吸光度，减去试样空白溶被吸光度。从工作曲线上查出相
7、应的氧化镇浓度。.5.4 工作曲线的绘制5.4.1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.QOml氧化镇标准溶液(2.肘，分别置于一组100ml容量瓶中，加入5ml盐酸(2.2)、10ml氯化饵溶液(2.4)，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2 与试样测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以氧化镇浓度为横坐标，吸1光度(减去试剂空白吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。e 分析结果的计算按下式计算氧化模的百分含量zC .V, .v., X 10-6 MgO (%)二斗。x100 V 2.m 式中:C一一自工作曲线上查得的氧化摸浓度，问/mlJ V1一一试液的体积，.ml; V2一一分取试
8、液的体积，ml; V:j一一试液分取后的稀释体积，ml; 17 GB 8 1 52 . 5 - 8 7 ，m一一试样量，g。分析结果表示到小数点后第二位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所夕IJ允许差。表2氧化钱植0.50- 1. 00 1.00 -2.00 2.00 -3.(1) 18 允许差。.150.20 0.25 n/ ?o 、，GB 8152.5-87 , 附录A最低稳定性变异系数的计算补充件/ 最高浓度标准溶液和零浓度溶液吸光度的百分变异系数计算公式如下z100 I (C - C)2 Sc=7j. .忱。L叫n-1 Sr.=旦旦i)2 C叫到-1 式中:Sc一一最高浓
9、度标准溶液吸光度的百分变异系数E.S。一一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度乎均值的百分变异系数zC一一最高浓度标准溶液的吸光度，芒一一-最高浓度标准溶液吸光度的乎均值EO一一零浓度溶液的吸光度F。一一零浓度溶液吸光度的乎均值，n一一测iA:次数。. (A2) 1.9 / GB 8152.5-87 附录B仪器工作条件(参考件WF X-110型原子吸收分光光度计测定氧化攘的工作条件参数z波灯电流单色器通带run mA 1. 285.2 2 .1. 65 附加说明z本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由株洲冶炼厂负贡起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人赵舒眉、章执中。1 20 燃烧器高度、mm 6 空气流量乙块流量L/min L/min 10 1. 5
