1、中华人民共和国国家标准化铀化学分析方法浊度法测定可溶Methods for chemical analysis of sodium f1 uoride The turbidin配tric酣thodfor the determination of sol ubl e sul phates content 本标准适用于氟化纳中可溶性硫酸盐的测定。测定范围:0.05%。UDC 861.833.31& :5.43.0& GB 8158.5-87 1803431-19而本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。本标准等同采用国际标准ISO3431一1976(主要用于制铝工
2、业的氟化纳-一可溶性硫酸盐含量的测定一一浊度$)0 1 方法提要试样在盐酸溶液中蒸发至近干，将残渣溶于盐酸中，在特定条件下，借硫酸钢沉淀所产生的浊度，进行测定。Z 试剂2.1 盐酸(1.19g/ml)0 2.2 盐酸(1mol/L)。2.3 二水合氯化领(BaC.，.2 H, O) :粒度0.5-1.25mm(筛选。在整个测定和标定过程中，必须用相同粒度的氯化坝。2.4 丙兰醇。2.5 氯化纳盐酸溶液(24%)将120g氯化纳用450ml溶解，移入500ml容量瓶中，加入10ml盐酸(2.1)，用水稀释至刻度，混匀。2.& 硫酸标准溶液移取41.60m1溶液(0.1mo1iL)于容量瓶中，稀释
3、至刻度，混匀。此标准溶液1ml含0.200血E硫酸根。S 仪键和设备一般实验室用仪器及3. 1 钧皿。3.2 分光光度计。4.分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行平行测定，取其平均值。4.2 试样量中国有色金属工业总公司1987-05-28批准1988 -06 -0 1实施16 , T飞二GB8158.5-87 称取2.000g干燥试样。4.3 空白试验随同试样做空白试验。为使测定量在工作曲线直线部分，用2.5m!硫酸标准溶液(2.6)代替试样量。4.4 测定4.4. 1 将试祥量(4.2)置于适当容量的铅皿(3.1)中，加20m!盐酸溶液(2.1) ，在涕水浴上蒸发至干，并反复处
4、理四次。以5ml盐酸(2.2)和20m!水溶解残渣，在沸水浴上加热数分钟，冷却后移人50ml容量瓶中，为使测定量在曲线直线部分，加2.5ml硫酸标准溶液(2.6)、10m!丙三醇(2.4)、10ml氯化钢盐酸溶液(2.日，用水稀释至刻j度，混匀。如果i溶液混浊，则进行于过滤，滤液收集在干烧杯中。4.4.2 移取25.0m!试液(4.4.1)，迅速放人盛有0.15g氯化领(2.3)的10041干烧杯中，以2r/s 的速度用手转动1mn。此时氯化锁应完全溶解，在20土2.C温度下放置20m，n。4.4.3 将部分溶液(4.4.2)移人比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度，
5、减去随同试样空白的吸光度后，从工作曲线上查出相应的硫酸根量。4.5 工作曲线的绘制4.5.1 移取。、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、17.5、Zo.oml硫酸标准溶液。.6)，置于1且50m!容量瓶中，分别加人5m!盐酸(2.2)、10ml丙三醇和10m!氯化纳盐酸溶液(2.5)，用水稀释至刻度，混匀。4.5.2 由上述标准溶液(4.5.1)中，分别移取25.0ml予系列j盛有0.15g氯化领(2.3)的100ml烧杯中，以2r Is的速度用手转动1min (此时氯化领应完全溶解)，在20+ 2 .C温度卡放置20min。以下按分析步骤4.4.3款操作。以硫酸根量为横坐标，相应的减空白吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注工作曲线仅在硫酸根大于0.5mg时成直线。5 分析结果的计算按下式计算硫酸根百分含量250, (%)一式中sm1一-一从工作曲线上查得的liJ(i楼根量，g; m。一-l式样量，g; V，一一分取试液体积，mlBV。一-试液总体积，ml。6 允许差m,. Vo mo V , 实验室之间分析结果的差值应不小于下表所列允许差。硫酸根含量0.5 0.5- 2. 0 x 100 % 允许差0.1 0.2 17 附加说明z本标准由抚顺铝广负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人王丽文、高守义。18 GB 8158.5-87
