1、中华人民共和国国家标准高速铜中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法UDC 669. 14. 018 25 620. 183 6 GB 8359-8 7 Carbides in high speed steel一一Quantitativephase analysis Method of X ray d1ffrac阳meter本标准适用于1丰火、退火、回火态的鸽系、鸽铝系高速钢中碳化物相MC、M23C6、M6C的X射线衍射定量分析。1 原理及计算公式当高速钢中的碳化物仅含有MC、M23C6、M6C三相时，它们的含量与X射线衍射线累积强度之间有如下关系gX j /MC MCKt:c I Moc c x
2、I叩M山一一XMoC n MC l M6C ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . x.c十x.，山x. c= 1 式中zx.，、x.叩、XMC分别为MC、M23C6、M6C在碳化物总量中所占的重量分数；J, K口L、K！c分别为MC和M23C6对M6C的衍射线强度比例常数即K值（含义见GB 5225-85金属材料定量相分析X射线衍射K值法）0 本标准规定各碳化物相进行测定的特定晶面为，MC(111）、M23C6(5I 1）、M6C(422）品面。本标准给出在CoK0辐射（后置石墨单色器）条件下的K值为EK；c = 1
3、. 877、K:;h= J. 226 MC、M23C6、M6C在钢中所占的重量百分含量由下式给出Wc = Xc G W c = X MnC G (2) WMC = G w.c WMC 式中zWMc、Wc、WMC一分别为MC、M23C6、M6C在钢中所占的重量百分含量；。一表示MC、M23C6、M6C三种碳化物相的总量在钢中所占的重量百分含量。采用电解萃取称重法测定（见附录A）。2 试样2. 1 llilJ样2. 1. 1 把沿（Ill）晶面切割的单晶硅片镶嵌在中空试祥框架内，使晶片平面与平板试样框架表面一致作为试样载体。2. 1. 2 将电解萃取的阳极沉淀物置于玛硝乳钵中，轻轻研散后，倒于单晶
4、硅载体上滴数滴jG水乙中华人民共和国冶金工业部1987-11-14批准1989 01 01实施J 70 GB 8 3 5 9 8 7 醉，用根质地细软小棍，待粉末呈糊状时螺旋搅拌，使其均匀地附着在单晶硅载体上。2. 2 阳极沉淀物的定性鉴定对电解萃取的阳极沉淀物应进行X射线衍射定性鉴定，判定是否有基体或其他产物的衍射线条。若有，则应重新电解萃取。2. 3 试样无穷厚：条件的检查按2.1 . 2制备好的试样，进行是否满足无穷厚条件的定性检查，以不出现硅的（111）晶面的街射峰为原则。杏则须重新制样。2.4 测量试样符合2.2,2.3的试样，还须满足X射线照射区域不超出试样的被测范围，方可进行测量
5、。3 试验仪器和试验条件3. 1 衍射仪衍射仪的综合稳定度应优于1% （见GB5225 85) 0 3. 2 试验条件3. 2. 1 采用CoK0辐射（用后宣石墨单包器）。3.2.2 扫描速度为0.25/min03.2. 3纸速为20mm/min0 3. 2. 4 时间常数为1s 0 4 测量步骤和结果计算4. 1 测量每个试样重复制样三次，每次制成的试样测量三次衍射线的累积强度。衍射线累积强度的测量可采用峰高与半高宽乘积法或计数法。4.2 结果计算4. 2. 1 讨算每次测量的强度比Mc/M吓和Mnco/IMoC，并用每个试祥云次制祥的九次唰量结果计算强度比平均值。4. 2. 2 用1.2.
6、 1所求得的强度比平均值及给出的K值代入（！）式，求出X町、)lM叫川互阳。4. 2. 3 把4.2.2所得的结果及（Al）式计算的值代人（2）式，求出钢中碳化物的重量百分含量WMc、IVMHC、IVMC 0 5精度各种碳化物在高速钢中的重量百分含量因X射线衍射分析所引起的相对标准偏差, （计算见GB5225-85）符合表10 各种晴是化物在高速销中的重量百分含量W噜%l”毛44飞” 三二J0 10 JV15 15阴豆2020” 表1再现性R.%重复性.y; 一一一二十二一斗一豆4I6 S 2 i o:;, 1 豆o.7 I乌2毛川I 1 l l GB 8 3 5 9 - 87 醇，用根质地细
7、软小棍待粉末呈糊状时螺旋搅拌，使其均匀地附着在单晶硅载体上2. 2 阳极沉淀物的定性鉴定对电解萃取的阳极沉淀物应进行X射线衍射定性鉴定，判定是否有基体或其他产物的衍射线条。若有，则应重新电解苇取。2. 3 试样无穷厚条件的检查按2.I . 2制备好的试样，进行是否满足无穷厚条件的定性检查，以不出现硅的（111）晶面的衍射峰为原则。否则须重新制样。2. 4 测量试样符合2.2、2.的试祥，还须满足x射线照射区域不超出试样的被测范围，方可进行测量。3 试验仪器和试验条件3, 1 衍射仪衍射仪的综合稳定度成优于1%（见GB5225-8日。3, 2 试验条件3, 2. 1 采用CoL辐射（用后置石墨单
8、色器） 3. 2. 2 扫描速度为O.25 /min, 3, 2. 3 纸速为20mm/min. 3. 2. 4 时间常数为4s. 4 测量步骤和结果计算4. 1 测量每个试样噎复制样二次，每次制成的试样测量三次衍射线的累积强度。衍射线累积强度的测量可采用峰高与半高宽乘;fR、法或汁数法。4, 2 结果计算4. 2. 1 计算每次测量的强度比Mc/I阳和M叫。I帆，并用每个试样二次制样的九次测量结果计算强度比平均值。4.2. 2 用4.2. J所求得的强度比平均值及给出的K值代入（1）式，求出XMc、，.MBC、MoC, 4, 2. 3 把4.2. 2所得的结果及（Al）式计算的。值代入（2）式粤求出钢中碳化物的重量百分含量L扩MC、协，MHCO、”时川5 精度各种碳化物在高速钢中的重量百分含量国X射线衍射分析所引起的相对标准偏差（计算见GB5225 85）符合表J 作种碳他物在高速钢中的重量百分肯接”，纠l 乙：i玉44飞二10!O：”乓15 15: ：20 20二H表l再现啊R，只牲, % 一一一一一一一一4 三二6之飞2三4主；2.-0. 7 z三2三三o.5
