1、中华人民共和国国家标准规铁化学分析方法电位滴定法测定饥量Methods for chemcal analysis of ferrovanadium The potentiometric method for the determination 。fvanadium content GB/T 8704.5-94 本标准等效采用国际标准ISO6467-8001 主题内容与适用范围本标准规定了电位滴定法测定饥量。本标准适用于饥铁中非L垦的测定。测定范围，85.00%。2 方法提要试样用硝酸和硫酸溶解，用稍过量的高锺龄押将饥(N )氧化成饥(v ) ，用亚硝酸纳分解过量的高锺酸御，过量的亚硝酸锵用尿素
2、进行分解。用硫酸亚铁锁标准溶液进行电位滴定测定饥量。其反应式如下:3试剂3. 1 尿素c3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.3磷酸(pl.70 g/mLl。3. 4 硫酸(1.81g/mL)o 3. 5 硫酸(1+1)。VO, 十Fel+十2H+=VOc十Fe+ H20 3. 6 亚硝酸纳溶液00g/Ll。3. 7 高锤酸御溶液(6.3g/Ll。3. 8 亚硝酸纳溶液称取3g无水碳酸铀溶于150mL水中，再溶解0.85g三氧化工前f其中，用水稀释至950mL.通入二氧化碳3min，饱和后以水稀释军1000 mL。3. 9 重铅酸御标准溶液CcO/6K，Cr，O，)=0. 2 mol/LJ
3、 精确称取9.806 4日经预先在105C烘F的基准重错酸御，用水溶解，置于1000 mL的容量瓶中，稀释至J度.I!E匀。3. 10 硫酸亚铁镀标准溶液kC(NH，)，Fe(SO，)， 6H,OJ=O. 2 mol/L) 3.1日.1 配制称取78.4g硫酸亚铁接C(NH，)，Fe(SO，)， 6H，OJ置于600mL硫酸01十1)中，待完全溶解后，移国东技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施3 9 GB/T 8704.5-94 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀囚3- 10. 2 标定在盛有280mL水、10mL硫酸(3.5)和10mL硫酸(3.3)的600m
4、L烧杯中，用滴定管加入40.00 mL重错酸僻标准溶液(3.的。用硫酸亚铁锁标准溶掖(3.10)进行电位i商定。当观察到电位最大变化时，即为终点。电位降约为100mV. 按公式。)计算校正系数f IJ ) l ( 式中:只是所用硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mLc-注2硫酸亚铁镣标准溶液的榷度是变化的，对每个县列测定都应校验.4 仪器4. 1 磁搅拌器。4.2 自动电位滴定仪，配有铅电极和甘乘电极。5 试样试样应通过0.177mm筛孔。6 分析步骤6. 1 试料量称取O.500 0 g试样。6.2 空白试验随同试样做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试样(6.1)置于400mL烧杯中，加入1
5、0mL水、10mL硝酸(3.2)和50mL硫酸(3.5) ，加热至试样全部溶解，蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却。6. 3- 2 慢慢沿烧杯壁注入100mL水、煮沸至盐类溶解，冷却至室温，稀释至约200mL. 6. 3. 3 将烧杯放至磁搅拌器(4.1)上，将已连接在电位滴定仪上的电极(4.2)浸入溶液中，搅拌。6.3.4 在连续搅拌的同时，滴加高锺酸御溶液(3.7)直到最大电位(出现红色不褪，再过量加入510 滴高锺酸柳溶液)，然后放置15min , 6.3.5 在电位it检查下，加入0.5g尿素(3.1)，然后每隔30sf商加1滴亚硝酸锵溶液(3.6)以分解过量的高锺酸根，当电位下降约200m
6、V时高锺酸御红色消失)，再过加滴当铭大于1%时.加入5mL 亚碑酸纳溶液(3.8lJ，再加入10mL磷酸(3.3)，继续搅拌约5min。6. 3- 6 在电位计检查下，用硫酸亚铁镀标准榕液(3.10)滴定至溶液电位最大变化时，即为终点。电位降约为100mV。7分析结果的计算按公式(2)计算锐的百分含量z(V2 - V,)O. 01019 X f V(%)=m 100 . ( 2 ) 式中，v 空白试验所消耗硫酸亚铁接标准溶液的体积，mL;:J ,;0 G/T 8704.5二94V , 滴定饥时所消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积，mL;0.010 19一-mL硫酸亚铁镀标准溶液(c=0.2 mol/Ll相当的饥量，目/mL;f一-硫酸亚铁镀标准溶液的校正系数;m 试料的质量，自。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。凯量允许差三三85.000.40 附加说明z本标准由中华人民共和国的金工业部提出。本标准由峨帽铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人陈果才、玉玉生、朱茂新、徐永士音。%
