1、中华人民共和国国家标准口口口Meat and meat produc ts Method for determination of iron 1 主颐内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中铁含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中铁含量的测定。2 引用标准GB 9695.13 肉与肉制品钙含量测定GB 9695.19 肉与肉制品取样方法S原理UDC 637.51/ .52 : 543.06 GB 9695.3 88 试样经灰化后制成稀盐酸溶液,以盐酸起脑还原铁(皿)为铁(II ),铁(II )与1,10一菲晤琳在pH3-9范围内形成稳定的红色络合物。在510nm处测量吸光度,以标准曲线法计算铁
2、含埠。4试剂所用试剂均为分析纯,所用水为重蒸f留水或相当纯度的水。4.1 铁标准溶液z4. 1.1 铁标准贮备液:1000问/mL。准确称取1.OOOg纯金属铁溶于1:. 1盐酸50mL中,用水稀释也容至1000mL。4.1.2 铁标准工作液:10问/mL。吸取铁标准贮备液lOmL;定容至1000mL。4.2 1 , 10-菲叩琳(G B 1293) : 0.25 %溶液。4.3 盐酸怪肢(HG3 967): 5 %溶液,现用现配。4.4 酒石酸(GB1294): 5 %溶液。4.5 乙酸铀(GB694): 25%溶液。5 仪器和设备5.1 实验室常规设备。5.2绞肉机z不锈钢质,孔径不超过4
3、mmo 5.3 分光光度计。5.4石英捆塌。6 试样按照GB9695.13制备。7 分析步7. 1 试样前处理z称取3- 5 g式样(精确到0.001g)置于石英地塌中,以下按GB 9695.13的7.1处理。中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施GB 9695.3 88 7.2 测定7.2.1 标准工作曲线的绘制z吸取铁标准工作液0、1、2、3、4、5mL,分别置于25mL容量瓶中,加5%的盐酸起胶溶液2.5mL,摇匀后放置10min,加5%的酒石酸溶液2mL,0.25%1 , 10-菲琳溶液5mL, 25%的乙酸铀溶液5mL,稀释至刻度,摇匀。待发色完全后,在
4、510nm处测其吸光度,并绘制标准工作曲线。7.2.2将灰化好的试样溶于1: 1盐酸2.5mL中,转移到50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液称为试样灰化溶液。吸取试样灰化溶液10mL置于25mL容量瓶中,以下按照标准工作曲线时会制手续进行。根据吸光度值从标准工作曲线中查得铁的对应值。同一样品进行两次测定,同时做空白试验。8 分析结果的计式中:X一一铁的含量,mg / kg , m一一称取试样的质量,g, x (mg/kg) = c X 10-:1 m103 C一一从标准工作曲线上查得的铁的对应值,问。当符合允许差所规定的要求时,取两次测定结果的算术平均值做为结果。分析结果精确到0.01m
5、g/kg。允同一分析者同时差,不得超过平均值的20%。Al 原理G89&95.3 88 附录A子吸收法(补充件)试样经灰化后制成稀盐酸溶液,直接喷人火焰进行原子化,在248.3nm处测定,其吸收值与铁浓度成正比,与标准比较测定铁含二。A2 试剂所用水为重蒸锢水。A2.1 铁标准工作被:100g/mL。吸取铁标准贮备液10mL放人100mL容量瓶中,稀释豆刻度。A3.1 原f吸收分光光度计A4 分析步A4.1 标准系列溶液配制z吸取铁标准工作溶液0、1、2、3、4、5mL分别置于50mL容量瓶中,加1 : 1盐酸2.5mL,用水桶膺至刻度,混匀。此时容量瓶中溶液的铁浓度分别为0、2、4、6、8、
6、10g/mL。A4.2 测定z将标准系列溶液、试样灰化溶液和空白溶液分别喷人火焰中,测其。例定条件z灯电流15.0mA,技长248.3nm,狭缝0.2nm,空气流量9.5L/min,乙快流量2.3L/min,燃烧器高度7.5mmo可根据仪器型号调至最佳条件以铁浓度对应吸收值绘制标准工作曲线。根据试样溶液的吸收值从标准五作曲线上查出溶液中铁的浓度。同一试样进行两次测定,并做空白试验。A5 分析结果的计式中:X一一铁的含量,mg/I鸣m一一称取试样的质量,g, x (mg/kg) = 5OxcX lO-3 mxW-3 c一-从标准工作曲线上查出液的铁的浓度,g/mL。当符合允许差所规定的要求时,取两次定结果的算术乎均值做为结果,精确到0.01mg/kg。A& 允许同分光光度法。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人李气清、王结茂、冯晓红。