1、 中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 氯化物含量测定 GB/T 9695.8-88 Meat and meat products-Method for determination of chloride content (Reference method) 本标准等效采用国际标准 ISO 1841 1981“肉和肉制品氯化物含量的测定” 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。 2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法 3 原理 用热水抽提样品中的氯化物, 沉淀蛋白质, 过滤后将滤液酸化并加入过量的硝
2、酸银, 用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银, 根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量, 计算出氯化物 含量。 4 试剂 所用试剂均为分析纯, 所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 硝基苯(HG 3 963)。 4.2 硝酸 (GB 626):1:3 溶液。 4.3 冰乙酸(GB 626) 。 4.4 蛋白质沉淀剂。 4.4.1 试剂 将 106g 亚铁氰化钾K4Fe (CN)6 3H2O (GB 1273)水中, 并稀释至 1000mL。 4.4.2 试剂 将 220g 乙酸锌Zn (Ch3COO)2 2H2O (HG 3 1098)溶于水中, 并加入冰乙酸 30mL, 用水稀释至 1000mL。 4
3、.5 硝酸银(GB 670) : 0.100 oN 标准溶液 先将硝酸银在 150的温度下干燥 2h,然后置于干燥器内使其冷却, 取其 16.989g 溶于 水中, 用水稀释至 1000mL。 4.6 硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN 标准溶液 4.6.1 配制 将约 9.7g 硫氰酸钾(KSCN) 溶于水中, 用水稀释至 1000mL。 4.6.2 标定 精密吸取上述硝酸银标准溶液 20mL 于锥形瓶中, 用硫酸铁铵溶液 1mL 作指示剂, 用硫 氰酸钾标准溶液滴定, 记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。 按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。 N2v2 N1 = .(1) v1 式中：N
4、1 硫氰酸钾标准溶液的当量浓度； V1滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL; N2硝酸银标准溶液的当量浓度； v2标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。 4.7 硫酸铁铵饱和溶液。 5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备。 5.2 绞肉饥：孔径不超过 4mm。 6 试样 6.1 按 GB 9695.19 取样。 6.2 至少取有代表性的试样 200g,将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封 的容器里, 防止变质和成分变化, 试样应尽快分析, 最迟不超过 24h。 7 分析步骤 7.1 试样前处理 称取处理好的试样 10g,精确至 0.001g,全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水 100m
5、L, 置于水浴中, 加热 15min,不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温, 然后依次加入试剂 和试剂各 2mL,每次加液后都充分摇匀。室温下静止 30min,将内容物全部移入容量瓶中, 用水稀释至 200mL,摇匀, 过滤, 滤液备用。 注：此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时, 在 (7.1) 去蛋白过程中, 在盛试样的锥形瓶中, 要先加入 0.5g 活性碳, 再加入 100mL 热水。 加入试剂和试剂后, 要用 1 mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 至 7.5 8.3,并用 pH 计检 验。然后再使锥形瓶在室温下静置 30min,定容后过滤。 7.2 测定 精密
6、吸取滤液 20mL 于锥形瓶中, 加入硝酸溶液 5mL 和硫酸铁铵指示剂 1mL。 精密吸取硝酸银标准溶液 20mL 于锥形瓶中, 加入硝基苯 3mL,并充分混匀, 用力摇动以 凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定, 直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准 溶液的体积, 精确至 0.05mL。 同一试样进行两次测定, 并同时做空白试验。 8 分析结果的计算 计算公式： (Vo-V1) c 200 X ( ) = 0.05844- 100.(2) m 20 式中：X 样品中氯化物含量( 以氯化钠计), ; Vo空白试验消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL; V1滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL; c硫氰酸钾标准溶液的当量浓度; m一试样质量,g; 0.05844 1 当量硫氰酸钾溶液 1 毫升相当氯化钠的克数。 当分析结果符合允许差的要求时, 则取两次测定的算术平均值作为结果, 精确到 0.1。 9 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差, 不得超过 0.2。 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。 本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心站负责起草。 本标准主要起草人汪洵、宁振云、王世秀。 中华人民共和国商业部 1988-02-25 批准 1989-03-01 实施
