1、中华人民共和国国家标准化学试剂UDC 543.06 :54 - 41 草酸盐测定通用方法俨-88Chemlcal reagent General method for the determ lnatlon of oxalates 本标准等效果用国际标准ISO6353/1一1982(化学分析试剂-一第一部分z通用试验方法中GM22 草酸盐。1 主题内容与适用范围本标准规定了将草酸盐转变成偶氮化合物并用比色法进行测定的通用方法。本标准适用于有机试剂中微量草酸盐的测定。分光光度洁的检测范围为1-20吨/m:L(以Cz:O计)，目视比色法的检测范围为O.4 - 20 pg / m L (以C20.计。
2、2 引用标准GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分S 方法原理在盐酸介质中，用钟将草酸还原为乙酶酸，乙醒酸与盐酸苯阱反应，生成乙酶酸苯踪。加入氧化剂，使过量的苯脐转化为重氮盐，再与乙醒酸苯踪反应，生成偶氨化合物，在酸性介质中呈粉红色，可用于分光光度法或目视比色法测定。4 试剂本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中三级水的规格。5 仪器和装置5. 1 一般实验室仪器。5.2 分光光度计
3、z符合GB9721之规定。6 操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液。取规定体积的试液(5 mL以下)，置于25mL比色管中，)U 2 m L盐酸、1 g无E申钟，立即于沸水浴中保温1min，取出静置2min，立即倾人盛有0.25mL 盐酸斗二月井溶液(10g/L)的比色管中勿使铮粒倒出)，用水洗涤比色营三次(用吸营操作)每次中华人民共和国化学工业部1988一侃一20批准19倒-04 -01实施157 GB 9730-88 lmL，将洗液并人盛有盐酸苯阱溶液的比色管中(此时溶液体积不得坦过10mL)。在沸水浴中保温1m in，在流水中迅速冷却，用盐酸稀释至25mL，加O.25mL铁氧化饵溶液(
4、SOg/L), 摇匀(如果溶j在混浊，可补加适量盐酸。所呈粉红色与标准比较。标准是取规定量的草酸盐(Cz04)杂质标准溶液，稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件z刷定波长为530nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制:吸取不同量的草酸盐(C204)杂质标准溶液，稀释至5mL，与同体积试液同时间样处理。位g测定rl1每一支比色管都要严格按规定的条件操作，否则会影响重现性。158 GB 9730-88 附录A本标准与国际标准在技术内容上的差异参考件)本标准除根据我国标准格式对国际标准ISO6353/1 -1982中GM22作编辑性修改外，在技术内容上的差异为zA 1 本标准对操作步骤中的加热方式作了明确的规定。A2 将国际标准规定的过滤试液改为倾出试液并用水洗涤比色管(用吸管操作)。A3 本标准规定了试液的最初体积(5 mL以下)末日溶校的最终体积(一般为25.25mL)。A4 将国际标准规定的加人等体积盐酸改为用盐酸将试液稀释至25mL。A5 本标准规定了分光光度法测定的具体条件。附加说日月1本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。159
