1、中华人民共和国国家标准UDC 543.06 :54 - 41 化学试剂硫化合物测定通用方法Chemical reagent General method for the determination of sul phur com pounds 本标准参照采用国际标准1806353/ 1 -1982 (化学分析试剂一一第一部分z通用试验方法中GM21 硫化合物。1 主题内容与适用范围本标准规定了将硫化合物转变成硫酸盐并用目视比浊法测定的通用方法。本标准适用于有机溶剂中无机硫化合物和能与氢氧化饵乙醇溶液反应生成黄原酸押的有机硫化合物总量的测定。检测范围为0.4-4g/mL (以S04计)。2 引用
2、标准GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备.GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法S 方法原理有机溶剂与氢氧化押乙醇溶J夜回流，样品中的无机硫化合物以及能与氢氧化押乙醇溶液反应生成黄原酸钢的有机硫化合物均转变成相应的盐，用合适的氧化剂能将这些盐类氧化为硫酸盐。可用硫酸锁日视比浊法测定。碗化合物的含量以硫酸盐计。4 试剂本标准中所用杂质标准榕液、制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中三级水的规格。5 仪器和装置5. 1 一般实验室仪器。5.2 磨口回流装置。6 操作步骤取
3、规定量的样品，加人50mL氢氧化饵乙醇榕施，回流30min。从冷凝器上端)Jrl人50mL水，除去冷凝器，将有机物全部蒸悔。加5mL 30%过氧化氢，在7.1浴上保温15min，用盐酸溶液(20%) 中华人民共和国化学工业部1988- 06 -20批准1989 - 04 -01描160 GB 9731-88 中和并过量lmL。将溶液稀释至一定体积，取出部分溶掖于7)浴上蒸干。加5mL水溶解残渣(必要时过滤)，用氢氧化铀溶液(10g/L)中和。按GB9728之规定测定硫酸盐。同时做空白试验。标准是取空白试验溶液及规定量的硫酸盐(S04)杂质标准溶液，与加5mL水溶解残渣(必要时过滤、用氢氧化铀溶液(10g/L)中和后的试液同时同样处理。附加说明:本标准国全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王素芳、王化圣。161
