GB T 9874-1988 硫化橡胶中金属含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第3部分 铅含量的测定.pdf
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1、中华人民共和国国家标准硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第旦部分:铅含量的测定Vulcanized rubber-Determination of metal content 一-Flameatomic absorption spectrometric method Part 3: Determination of lead content 1 虫黯内馨与遁用范酣本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定硫化橡胶中的铅含量。UDC 678.4 :678.012 GB 9874-88 本标准适用于铅含量从51000mg/kg(O. 0005-0.1%)的生胶、棍炼股和橡胶制品,适当调整试样蠢蠢
2、或稀释待测榕鞭撒度可以测定铅含量较高的样品。2 原理含自素试样用硝酸和硫酸进行处理,蒸发掉残余酸。不含卤萦试样用干法灰化。灰分与乙酸锻溶液共煮,以溶解铅,如有不溶性硅酸铅砰在,要用盐酸、硝酸和过氧化氢一起煮梯,以转化成氟化物。试梓溶解后,配成浦当推度榕液,以铅空心阴极灯为光慌,班定仪器最佳测试条件,测定械快为283.3nm的吸光度或浓度。根据在相同条件下确定的铅标准工作曲线,计算试样中铅含量。3 试剂和溶液在测试过程中,应使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的水。3. 1 甜酸(GB622) , 3.2 硫酸(GB625) , 3.3 硝酸(GB626); 3. 4 过氧化氧(HG3-108
3、2); 3.5 乙酸锻(GB1292) I 3. 6 高纯铅(粉状):纯度为99.999%; 3.7 盐酸:1 :2(V /V)溶液。1体积浓盐酸与2体帜的水耀合。3.8 盐酸:1:100(V/V)溶液。1体积浓盐酸与100体积的水搅合。3. 9 乙酸锻榕液:180 g乙酸锁溶解于1L水中。3.10 铅栋准榕液z3.10.1 1 mg/mL铅标准榕液z称取1.0000 g高纯铅粉于100mL烧杯中,加30mL水和20mL硝酸,在电炉上煮沸以溶解铅,直至溶液体积少于20mL,冷却后把溶液转移到1000mL容量瓶中,用112盐酸稀稀窒刻肢,摇匀。此标准榕液1mL含铅1mg. 3. 10.2 100
4、吨/mL铅标准榕液t吸取10m,Ll mg/mL铅标准溶液于100mL容量瓶中,用112盐酸熔液稀释至刻度,摇匀。此标准榕液1mL含铅100吨。带当天配制。中华人民典和剧化学工业部1988-07-04批准1989-05-01棋臆4 仪器4. , 火焰原子吸收分光光度计;4.2 天平:分度值0.1mg; 4. 3 马福炉z可控制在550士25C; 4.4电热板或砂播F4.5 瓷蒸发皿:75mL; 4. 6 烧杯:100 mL; 4. 7 移液管:1 , 2 , 5 , 10 mL; 4.8 容量瓶:JOO,500,1000mL; 4.9 玻璃漏斗:t50mm , 4. 0 瓷增塌:30mL。5
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