1、中华人民共和国国家标准硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第旦部分:铅含量的测定Vulcanized rubber-Determination of metal content 一-Flameatomic absorption spectrometric method Part 3: Determination of lead content 1 虫黯内馨与遁用范酣本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定硫化橡胶中的铅含量。UDC 678.4 :678.012 GB 9874-88 本标准适用于铅含量从51000mg/kg(O. 0005-0.1%)的生胶、棍炼股和橡胶制品，适当调整试样蠢蠢
2、或稀释待测榕鞭撒度可以测定铅含量较高的样品。2 原理含自素试样用硝酸和硫酸进行处理，蒸发掉残余酸。不含卤萦试样用干法灰化。灰分与乙酸锻溶液共煮，以溶解铅，如有不溶性硅酸铅砰在，要用盐酸、硝酸和过氧化氢一起煮梯，以转化成氟化物。试梓溶解后，配成浦当推度榕液，以铅空心阴极灯为光慌，班定仪器最佳测试条件，测定械快为283.3nm的吸光度或浓度。根据在相同条件下确定的铅标准工作曲线，计算试样中铅含量。3 试剂和溶液在测试过程中，应使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的水。3. 1 甜酸(GB622) , 3.2 硫酸(GB625) , 3.3 硝酸(GB626); 3. 4 过氧化氧(HG3-108
3、2); 3.5 乙酸锻(GB1292) I 3. 6 高纯铅(粉状):纯度为99.999%; 3.7 盐酸:1 :2(V /V)溶液。1体积浓盐酸与2体帜的水耀合。3.8 盐酸:1:100(V/V)溶液。1体积浓盐酸与100体积的水搅合。3. 9 乙酸锻榕液:180 g乙酸锁溶解于1L水中。3.10 铅栋准榕液z3.10.1 1 mg/mL铅标准榕液z称取1.0000 g高纯铅粉于100mL烧杯中，加30mL水和20mL硝酸，在电炉上煮沸以溶解铅，直至溶液体积少于20mL，冷却后把溶液转移到1000mL容量瓶中，用112盐酸稀稀窒刻肢，摇匀。此标准榕液1mL含铅1mg. 3. 10.2 100
4、吨/mL铅标准榕液t吸取10m,Ll mg/mL铅标准溶液于100mL容量瓶中，用112盐酸熔液稀释至刻度，摇匀。此标准榕液1mL含铅100吨。带当天配制。中华人民典和剧化学工业部1988-07-04批准1989-05-01棋臆4 仪器4. , 火焰原子吸收分光光度计;4.2 天平:分度值0.1mg; 4. 3 马福炉z可控制在550士25C; 4.4电热板或砂播F4.5 瓷蒸发皿:75mL; 4. 6 烧杯:100 mL; 4. 7 移液管:1 , 2 , 5 , 10 mL; 4.8 容量瓶:JOO，500，1000mL; 4.9 玻璃漏斗:t50mm , 4. 0 瓷增塌:30mL。5
5、分析步骤5. , 试液制备5.,. , 试样的灰化GB 9874 - 88 5. ,. ,. , 干法灰化:称取约O.15 g剪细的试样(称准至0.0001g)于瓷增塌中，在电炉上缓缓加热，使有机组分分解至无浓烟逸出，然后移入550土25C的马福炉中灰化t.5h。5. ,. ,. 2 温法灰化2如为含卤素试样，则用湿法灰化。称取约O.15 g剪细的试样(称准至O.0001 g)于100 mL烧杯中，加3mL硫酸和硝酸的混合液(1:l(V/V门，在电炉上缓慢加热直到试样完全分解，并冒臼烟，然后把它转移到75mL蒸发皿中，蒸发至近干，移入550土25C的马福炉中灰化1.5h。5. .2 灰分的溶解
6、试样灰化后冷却至室温，加15mL乙酸镀溶液，煮沸，用定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，滤纸和残渣于550士25C马福炉中灰化完全。冷至室温，加10mL盐酸、5mL硝酸和10滴过氧化氢，煮沸约10min 。冷却，过滤，滤被收集于上述100 mL容量瓶中，用水洗澡残渣，用1:J 00盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。5.2 标准曲线的绘制5.2. , 标准系列的制备按下表所列的道升数，将浓度为100吨/mL的铅标准溶液分别加入6个100mL容量瓶中，用J : 100盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。100吨/mL铅标准榕液的体积.mL0 2 4 6 8 10 5. 2. 2 标准系列的测定溶液中铅含量，随/mL。
7、2 4 6 8 10 启动光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调歪283.3nm处，选择仪器最佳测试条件。担F顺序吸入铅标准榕液，测其吸光度或浓度，每种榕液测三次，取其平均值。测定标准溶液、空白溶液和试样溶液时，吸液速度应保持恒定。每测次，须吸水清洗燃烧器。5.2.3 绘制标准曲线s以每立方厘米标准溶液中含铅的质量(以随计)为横坐标，以相应的经过空白校正的铅标准溶破的吸光度或浓度为纵坐标作图，即得标准曲线。GB 9874 88 5.3 测定按5.2.2确定的测试条件，每种试液测三次，取其平均值。在相间条件下，按同一步螺作穷困试就.如果试液的吸光度成浓度大于铅标准溶液的最大吸光度或撒度，可用水适当稀稀
8、，使试糠的囔光度或浓度落在标准曲线的线性抱围内。然后再测吸光度或浓度。6 分析锚果的计算试样的铅含量z由式(1)计算，以质量百分数丧浓。Qt Qb .叫1) 100m J f=孚. . . .川.( 2 ) 式中:Qt一一由标准曲线上查得的试液的铅含最，叫/mL;Qb-一由标准曲线上查得的空白溶液铅含量，lJ.g/mL;m一试样质量，趴f一一稀释系数;试液的体积，mL.? 允许要同一实验室平行测定两次结果之相对偏禁不大于10%。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人遭藏珍、洪爱薇、杨绣虹。本标准参照采用ISO/OIS6101/2火焰原子吸收光谱法测定橡胶中金属含量第二部分:铅含量的测定。
