1、ICS 5906001W 50中华人民 共禾口FZ国纺织行业标准FZT 500 1 42008纤维素化学纤维残硫量测定方法直接碘量法Method for the determination of residual sulphur in viscoce fibres-Directiodimetry2008-02-0 1发布 2008-0701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布刖 置本标准参照GBT 14463t-1993粘胶短纤维中残硫量的测定方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：湖北金环股份有限公司、上海
2、市纺织工业技术监督所。本标准主要起草人：陈辉、陆志坚、陈敏、汪富全。本标准为首次发布。FZT 500 1 42008FZT 500 1 42008纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法1范围本标准规定了以氧化还原一直接碘量法测定残硫量的方法。本标准适用于粘胶法制得的纤维。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 4146
3、纺织名词术语(化纤部分)GBT 8170数值修约规则GBT 14334 2006化学纤维短纤维取样方法3术语和定义GBT 4146规定的术语和定义适用于本标准。4原理粘胶纤维附着的硫与亚硫酸钠反应生成的硫代硫酸钠，用碘标准溶液滴定，根据指示剂颜色的变化判断滴定终点，按消耗的体积数，计算残硫量。5反应式S+Na2S03垒Na2Sz032NazS203+122NaI+Na2 S406HNa2S03+HCHO+CH。C00HH CS03Na+CH3COONaoH6试剂和材料61 仅使用分析纯试剂，并只使用蒸馏水(电导率不大于5 vScm)或相等纯度的水。62甲醛溶液：浓度3740。63乙酸溶液(20
4、)：量取195 mL乙酸，加水稀释至1 000 mL。64亚硫酸钠溶液(15 gL)：称取固体无水亚硫酸钠15 g溶于100 mL蒸馏水中，然后加水稀释至l 000 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。一 1 65碘标准滴定溶液cf寺Izl-005molL：按GBT 601规定的方法制备，见附录A。Lo J66淀粉溶液：10 gL。称取1 g淀粉，加5 mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90 mL沸腾的水中，煮沸1 min2 min，冷却，稀释至100 mL。使用期为15天。1FZT 500 1 4200867玻璃球：直径4 mm8 mm。68纯棉府绸布：100 dtex125 dtex，经线13
5、0根lO cm、纬线80根10 cm。7仪器71分析天平，分度值0001 g。72棕色微量滴定管，容量2 mL、5 mL(分度值001 mL)。73量筒，容量200 mL。74量杯，容量20mL。75容量瓶，容量100 mL。76移液管，容量50 mL。77定碘烧瓶，容量500 mL。78磨口球形冷凝管。79真空抽滤装置，包括真空泵、抽滤瓶、缓冲瓶等。710布氏漏斗。711冷却装置。712加热装置，保证恒定的温度(100)要求。713容器，可存放试样，质量已知。714温度计，0100，精度为l。8取样散件的实验室样品按需取出；批量样品中的实验室样品抽取按GBT 14334 2006规定。不要抽
6、取在运输途中意外受潮、擦伤或包装已经打开的卷装。9试验环境试验可在温度为205的环境中进行，室内避免日光照射。10分析步骤101 随机抽取20 g左右试样，混合均匀后分成四份，每份约5 g，精确到0001 g。其中两份作残硫量平行试验用；另两份作校正水分用。102将测残硫量的试样(m，)放于500 mL定碘烧瓶内，加入亚硫酸钠溶液150 mL，瓶内放入10粒左右的玻璃珠，接好冷凝管，开通冷却水，在加热设备上加热达沸腾(以沸腾不溅出为准)，再继续煮沸1 h。稍加冷却后，再用30 mL蒸馏水冲洗冷凝管。103将试样取出后，放在装有布氏漏斗的抽滤瓶上过滤(漏斗上铺一层纯棉府绸布)，再用150 mL蒸
7、馏水(水温50左右)分几次洗涤试样，并抽滤至干。104将滤液倒入500 mL定碘烧瓶内，抽滤瓶用30 mL蒸馏水洗涤，并把洗涤水加到定碘烧瓶内，冷却至20士2。然后加入5mL10mL甲醛溶液，充分振荡后，加入20mL乙酸溶液。105加人25 mL淀粉指示剂，以碘标准滴定溶液进行滴定(用棕色微量滴定管)，至溶液呈淡紫色(30 s内不退色)即为终点，记录消耗的体积数。106按上法做一空白试验。对含有添加物的试样，可根据试样中添加物含量，在空白溶液中加入等量的添加物。107将上述校正水分的试样(m，)置于已知质量的容器中，连盖一起放入1052的烘箱内烘至恒重，(一般约2 h)。记录烘前、烘后的质量。
8、211结果计算111含水率按式(】)计算：w一Dtl-mz100m一式中：w试样含水率，；m，烘前试样与容器的质量，单位为克(g)；mz烘后试样与容器的质量，单位为克(g)；m。烘前试样质量，单位为克(g)。计算到小数点后三位，按GBT 8170规定修约到小数点后两位。112试样的残硫量按式(2)计算：s一导意写掣舢。式中：s试样的残硫量，单位为毫克每100克(mg100 g)；v。试样消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；FZT 500142008V。空白试验中碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c碘标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(molL)；M硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(
9、gt001)(M一3206)；m。试样的质量，单位为克(g)；试样的含水率，。结果计算表示到小数点后一位。113允许误差含水率试验、残硫量试验应进行平行试验，取二次平行试验结果的算术平均值为测定结果。含水率试验相对误差不超过05；残硫量试验相对误差不超过10。12试验报告a)样品名称、来源、批号等；b)使用的标准；c)试验结果；d)试验过程中观察到的任何异常现象；e)试验日期。FZT 500142008附录A(资料性附录)碘标准滴定溶液的制备A1碘标准滴定溶液c(丢Iz)=o05 m。lL的配制称取65 g碘及175 g碘化钾，溶于100 mL水中，稀释至1 000 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中
10、。A。2碘标准滴定溶液c(专Izj2。05 molLl懈量取3500 mL4000 mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150 mL水(1520)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS。O。)一005 toolL滴定，近终点时加2 mL淀粉指示剂(10 gL)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验：取250 mL水(15Y；20)，加005 mLO20 mL配置好的碘溶液及2 mL淀粉指示剂(10 gL)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na。S。O。)一005 molL滴定至溶液蓝色消失。碘标准滴定溶液的浓度c(吉Iz)按式(A1)计算：(y1y3V2)Cv4式中：1cf寺I。碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；o ，y，硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V：空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)c，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；V3碘溶液的体积，单位为毫升(mL)；U空白试验中加人的碘溶液的体积，单位为毫升(mL)。
