1、 - ICS 59.060.20 w 50 t-L 中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 50027-2015 化学纤维二氧化铁含量试验方法Man-made fibres-Test method for determination of the titanium dioxide content 2015”。7-14发布,t飞酣叫S喃喃呻ia.Vll四”方 I 2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布FZ/T 50027-2015 前言r 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位E上海市纺
2、织工业技术监督所、江苏太仓振辉化纤有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、中罔石化仪征化纤有限责任公司、中罔石化上梅石袖化丁股份有限公司、广东新会美声锦纶股份有限公司、广州纤维产品检测研究院、荣盛石化股份有眼公司、浙江恒逸高新材料有限公司、浙江华峰氨纶股份有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、桐昆集团股份有限公司。本标准主要起草人z王丽莉、李红杰、理吴、李卫东、甘森清、黄晖、何少锋、谢剑飞、陈国刚、李强、李晓庆、郝应超、孙藏琳。I ., 四月50027-2015化学纤维二氧化铁含量试验方法曹告z使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任果取适当的
3、安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本际准规定了采用分光光度法测定二氧化铁含量的试验方法。本标准适用于添加二氧化铁消光剂的本色化学纤维。其他类型的化学纤维可参照使用。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 3921纺织品色牢度试验耐洗色牢度GB/T 4146.1纺织晶化学纤维第1部分E属名GB/T 4146.3纺织品化学纤维第3部分z检验术语GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的
4、表示和判定3 术语和定义GB/T 4146.1和GB/T4146.3界定的术语和定义适用于本文件。4 原理试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解。以四价离子状态存在的钦，在强酸溶被中与过氧化氢形成络合惕。用分光光度计在410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化铁含量。5 试剂5.1 实验室用水z三级水，符合GB/T6682的规定。5.2 中性肥皂粉z符合GB/T3921的规定5.3 乙醋、甲酶、石油酷等z分析纯。5.4 二氧化铁z纯度99.9%，光谱纯。5.5 浓硫酸z比重1.84g/mL，分析纯。5.6 硫酸镀：(NH4)2S04，分析纯。5.7 过氧化氢zHzOz，分析纯。5.8 硫酸
5、溶液：5mol/L。5.9 过氧化氢禧液：3%.1 四月50027-20156 设备和仪器6.1 可见分光光度计z可在410nm处测定吸光度，配备有3cm或其他合适的比色皿6.2 天平z最小分度值0.1mg. 6.3 加热装置E可调节温度6.4 容量瓶：100mL. 6.5 刻度移液管12mL、5mL、10mL. 6.6 烧瓶z凯民分解定氮烧瓶250mL或者三角烧瓶250mL. 6.7烧杯：100mL. 6.8试剂瓶：1000 mL. 6.9 试样袋z涤纶长丝制成的、带抽带的网袋，清洗液容易进入，但试撑不会漏出。尺寸足够大以容纳呈松散状态的试样。预先经去离子水煮过数次清洁烘干质量已知。6.10
6、 洗涤槽E带加热装置，能保持水温s或者带超声波系统，能监测水温6.11 密闭称量容器：200mL 250 mL，质量已知6.12 实验室离心机。6.13 烘箱z带强排风装置，控温精度土3c。6.14 干燥器z装有干燥的变色硅胶作为干燥剂。6.15 索氏萃取器z容积200mL。6.16 硬化无灰掘纸。7 试样的处理7.1 称取试样称取5g未清洁的纤维试样，精确到0.01g。己清拮烘干的试样，直接按照第8章规定进行后续试验。7.2 清洁试样7.2.1 方法A：中性皂攘洗海法7.2. 1. 1 按照每升水中溶解5g中性肥皂粉（5.2）配制中性皂液。皂液的质量至少为试样质量的25倍。7.2.1.2将试
7、样放入试样袋，将袋放入中性皂液内洗涤。采用带加热装置的洗涤槽时，皂液温度为85z不断搅动试梓袋30min，水温保持在85P再在搅涤槽中加入85的水，继续洗涤，确保除去所有的泡沫和污垢，采用带超声波系统的洗涤槽时，常温操作z密切注意水温的变化，水温偏高时，可关闭仪器，让试样在皂液中浸泡一段时间，待水温降低后继续作业。7.2.1.3 从洗涤槽中取出袋和试样，尽可能挤压出试样中的液体。用冷水漂洗试样至少2min，再用离心机脱水。7.2.1.4 再次漂洗。采用带加热装置的洗涤槽时，在85的水中，漂洗试样，不断搅动试样袋30min. 采用带超声波系统的洗涤槽时，常温操作。7.2.1.5 取出袋和试样，用
8、冷水冲洗至少5min.再用离心机脱水。2 . FZ/T 50027-2015 7.2.2 方法B：萃取法7.2.2.1 把试样连袋转移到200mL的索民萃取器中。用体积至少为索民萃取器容积1.5倍的乙蘸或甲蹲、石油酶萃取调节加热装置的温度，使萃取液微微沸腾连续萃取10个循环。7.2.2.2 取出试样，用离心机除去多余的乙醋（或甲蹲、石油酶。7.3 烘干试梓7.3.1 将脱水或脱去萃取剂后的试样袋，装入密闭的称量容器7.3.2 打开盖子，将称量容器和试样，连同放置旁边的盖子，一起放人(105士3）的烘箱中，烘燥1h. 盖好盖子，从烘箱内取出并迅速移人干燥器内，冷却30min 40 min.冷却完
9、毕后，从干燥器中取出称量容器，在1min内称出质量7.3.3连续重复烘燥、冷却、称量的操作，直至试样烘干至恒重即z连续两次称见质量的差异小于0.5 mg）。8 工作曲键的制作8. 1 制备敏标准溶液1mg/mL 8.1.1 将166.8mg二氧化铁（5.4）相当于100mg敏、5g 7 g硫酸镜（5.6）和10mL浓硫酸（5.日，加入100mL烧杯中，在通风柜中慢慢加热，直至溶解。溶液自然冷却至室温。8.1.2 100 mL睿量瓶中，颈先细入约30mL水。小心地将溶液倾入容量瓶。稍冷后，用水淋洗烧杯，并将淋洗液也倾人容量瓶8.1.3 分几次加水、平摇均匀。冷却至室温后，稀释至刻度，摇匀z摇匀时
10、，注意释放瓶中空气。注g操作过程，应配备化学防护跟镜、防酸碱手套等防护装置。8.2 制备标准比色溶谴8.2.1 用刻度移液管移取铁标准溶穰OmL（即z空白洛液、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL, 分别注入100mL容量瓶。8.2.2在上述容量瓶中，分别加入50mL水和20mL硫酸溶液（5.的。源合均匀后，再各加人10mL 3%过氧化氢榕液（5.的。8.2.3 分几次加水、平摇均匀最后稀释至刻度，摇句F摇匀时，注意释放瓶中空气。8.3 测定标准比色溶攘的眼光度8.3.1 用水作为参比液，调节仪器吸光度为零8.3.2 在1h内，用3cm或其他合适的比色皿，在410nm波长
11、处，用水作为参比液，测定标准比色溶糠的吸光度。8.3.3 标准比色榕攘的吸光度减去空白溶液的吸光度，即为z测得的相应吸光度8.4 给制工作曲结8.4.1 以标准比色溶被中的铁质量为横坐标，以测得的相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8.4.2 工作曲线必须定期检验。如果试剂、比色皿有变换，工作曲线必须重新绘制。3 FZ/T 50027-2015 9 试样的测定9.1 消解试样9.1.1 准确称取适量清洁烘干的试样，精确到0.1mg。半消光纤维约250mg，全消光纤维约40mg 50 mg. 9.1.2 放人250mL的凯民分解定氮烧瓶或者250mL的三角烧瓶中，加入10mL浓硫酸（5.的。在独立
12、的通风柜中慢慢加热，至试样完全需解，榕掖呈黑褐色。9.1.3 将加热装置温度调低后，立即逐滴加入过氧化氢分析纯（5.7）。重复滴人，并持续低温加热p沌意不再沸腾，开始冒白烟时，再进行下一次添加。当溶液脱色完全，再将加热装置温度调高，继续加热约5 min，直至榕液呈稳定的无色透明9.1.4 移除加热装置，冷却溶被至室温，溶液应保持无色透明。9.1.5 同时做空白椿液注s操作过程，应配备化学防护眼镜、防酸碱手套等防护装置9.2 制备试擅9.2.1 100 mL容量瓶中预先加入约30mL水。将冷却后的消解溶被小心地加入容量瓶s稍冷后，用水淋洗烧瓶，并将淋洗液也倾人容量瓶。9.2.2 加入10mL 3
13、%过氧化氢溶液（5.的，分几次加水、平摇均匀。最后稀释至刻度，摇匀F摇匀时，注意释放瓶中空气。9.3 测定试璋的眼光魔9.3.1 用水作为参比液，调节仪器吸光度为零。9.3.2 在lh内，用3cm或其他合适的比色皿，在410nm波长处，用水作为参比液，测定空白溶液和试液的吸光度。9.3.3 试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，即为z测得的试被吸光度。9.3.4 测得的试液吸光度应控制在0.20.8之间否则，需要调整试液的浓度。例如z吸光度过低，可适当增加清洁烘干试样的称取量；吸光度过高，可适当稀释试液n倍。9.3.5 根据测得的试被吸光度，从工作曲线上，查出试液中的铁质量。10 结果的表示10.
14、1 由二氧化铁摩尔质量与铁摩尔质量之比折算出二氧化铁含量，按式（1)计算z式中z 一一二氧化铁含量，%；q 1.67 一一一一100nz q 一一在工作曲线上查得的试被中的铁质量，单位为毫克（mg);1.67一一二氧化铁摩尔质量与铁摩尔质量之比sm 一一试样的清洁烘干质量，单位为毫克（mg)I n 一一试液的稀释倍数，未稀释时n=l. ( 1 ) 测定结果以两次平行试验的平均值表示，按GB/T8170规定精确到小数点后三位。4 飞FZ/T 50027-2015 10.2 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象、相互独立进行的测试，获得的两次测试结
15、果的绝对差值都不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。11 试验报告试验报告应包括下列内容za) 本标准编号zb）试验日期pc) 被测试样的必要信息Bd）试样处理情况se) 试样潜解过程中的特别情况$f) 测试结果gg) 未按本标准规定的任何试验操作，以及可能影响测试结果的其他情况。5 的户ONlthNOOmHN问中华人民共和国纺织行业标准化学纤维二氧化铁含量试验方法FZ/T 50027-2015 ” 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址.en 总编室，（010)68533533发行中心，（010)51780238读者服务部以010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数12千字2015年10月第一次印刷开本88012301/16 2015年10月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107何号2155066 2-28853定价FZ/T 50027-2015
