1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件氧化电镀铺溶液分析方法r-回-回回同时甲】吨I HB /Z附刊;L回回白白_.Jj窑液成份、CdONaCN Na2SO, .10H2, O NiSO. .7HzO NaOH 磺化蓝麻油Na 2, C03 二、CdONaCN Na2SO,-10H 2. 0 NiSO .7HzO 亚硫酸盐纸浆液NazCOs 杂质Fe、Cu1 ，方法要点E-、CdO的测寇含量克/升30-40 lOO-U9 40-60 1-1.5 15-20 8._12 30-40 140-160 30-50 1-1, 5 8 -12 在氨性溶液中，以甲醒破坏桶和氧的络合物，以锚黑T做指示剂
2、，用EDTA标准溶液滴定.反应如下ECd 2 , i试式弗剂tl.E (1 )NH,OH (0.9)。(2)1:3甲睦。( 3 ) 0.5%锚黑T指示剂。(4 )O.05M EDTA标准浴液。3 .分析程序E准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀(A ) 0 第三11械工业部发布三。-研究所提出191 9年10月1日实施电镀溶液分析方法编制组起草2t) 共3页第2页HB ;Z 5085 -78 准确吸取(A )液10毫升于260毫升锥形瓶中，加水60毫升，加NH40H( 0.9) 5毫升，加0.5%格黑T指示剂6-8滴，1: 3甲睦5毫升，用0.05MEDTA标准溶液滴定
3、至溶液由红色变为纯蓝色为终点。4 .计算=M x V x 128.4 CdO克/升=一v一一一一-式中:M-EDTA标准溶液的克分子浓度。V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。v。一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明z若i商定终点不明显，可加5毫升Zn-EDTAi容放。二、NaCN的测定1 .方法要点:在氨性溶液中，以KI为指示剂，用AgN03标准浴液i商定CN-。反应如下，Ag+ + 2CN- = Ag ( CN ) Ag+ + J- = AgI(黄色2 .试剂s( 1 ) H，OH (0.9) ( 2 ) 10% K 1 ( 3 ) O.lN AgNs标准榕液3 .分析程序E准确吸取(A
4、)液10毫升于250毫开锥形瓶中，加7).50毫升，加NH，OH( 0.9) 3毫升，10 ,% KI 1毫升，用O.lNAgN03标准溶液滴定至海液呈现黄色混浊为终点.4 .计算sN x V x 98.02 NaCN克IJI.:一一-yo一-式中:N-AgN03标准溶液的当量浓度。V一-AgN03标准溶液耗用的毫开数。Vo-商定时所取镀液的毫Tf数。5 .说明自若镀液内S-2含量高，则加PbCOa除S-2后测定。三、NaOH、NaZC03的测定见HBjZ5084-78氧化电镀铮溶液分析方法中NaOH、NaZC03的测定.测定NaOH时，若电镀铺溶液是由CdSO，配制，则在滴定前加入10%K4
5、(Fe(CN) e)溶液10毫升。26 HB / Z 5085 - 78 共3页第3页四、NiSO.的测定1 .方法要点z在弱碱性溶液中，Ni与丁二脂生成丁二历镇Ni( CH 7 N 2. 0 2. ) 2.红色沉淀，用热HCl溶解沉淀，在PH= 8 -9以紫服酸镀为指示剂，用EDTA滴定Ni，测得NiSO，的含量，镀铺溶液中Fe的干扰可加酒石酸饵纳使其生成络合物消除。2、试剂z( 1 ) HzSO, (1.84)。( 2 ) H N 03 (1. 42 )。( 3 ) HCl (1.19)及1: 1 0 ( 4 )酒石酸饵锦s固体。(5 ) NH.OH (0.9)及1: 1 0 ( 6 )
6、1 %丁二后乙醇j容、液。( 7 )紫腺酸接指示剂。(8)0.05MEDTA标准浴准。3、分析程序s准确吸取镀液10毫升，于500毫升烧杯中，在通风橱申加HzSO.( 1.84 )10毫升，HN0 3 ( 1.42) 10毫升，加热蒸发至冒白色浓烟3.5分钟，冷却，加水100毫升，洒石酸锦锅1克，搅拌使其溶解，用NH，OH( 0.90 )调至PH= 8 -9 ，加热至80-90CC.然后缓缓加入1%丁二月亏25毫升，于温热处放30分钟，过施，用热水洗涤数次，打开滤纸，用1:1热HCl10毫升溶解沉淀于原烧怀中，并用热水洗涤几次，将溶液蒸发至近干，冷却，加水50毫升，使其盐类溶解，用1: 1 NH，OH调至PH= 8. 9时，加紫服酸接指示剂少许，用。.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫色为终点。4、it算zMx V x 280.88 NiSO，.7HzO克/升=式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。27
