1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件电镀镇溶液分析方法晴圆lil-EEJ-s 甲，才-m-z-田，f.-m rItEIs-L j容液成份含量(克/升NiSO .7HzO 140.180 MgSO , .7Hz 20.40 Na2S0, .lOH20 50.80 NaCI 4-7 H3 BO :s 18-22 杂质IFc、CuPH 5.5.5 -、NiSO，.7H20和MgSO.lH20的测定1 .方法要点z在氨性洛液中，用NHF掩蔽Mg+:Z，以紫服酸按为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Ni2。在另一份氨性溶液中直接以紫腺酸按为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Ni刊、Mg-+1合量。以差减法
2、得Mg+2含量。2 .试剂2( 1 ) PH = 10氨性缓冲溶液( 2 ) NH4 Fz罔体。( 3 )紫服酸接指示剂。( 4 ) 0.05 M E 0 T A标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水80毫升，加PH=10氨性缓冲溶液10毫升，加NH，F1-2克，加热煮沸2分钟，冷却加紫腮酸接指示剂少许，用O.05MEDTA 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点(V 1 )。另准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水80毫升，加PH= 10氨性缓冲溶液10毫升，加紫腺酸接指示剂少许。用
3、0.05MEDT A标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点(V 2 )。第三视械工业部发布三0-研究所提出197 9年10月1日实施电镀溶液分析方法编制组起草36 HB /Z 5088-78 4 .计算zM x V x 280.88 N iSO .7HzO克/升=一-v一一Mx(V2. -V, ) x246.47 MgSO，.7HtO克/升=一一一一可7式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V1、V2一一见分析程序。vo-一滴定时所取镀液的毫升数。二、NazSO.的测定1 .方法要点=共6页第2页在PH= 2.5-3.5的HCli-吝液中，以茜素红S作指示剂，用BaClz标准溶液j商定5
4、0-t.生成BaSO.白色沉淀，过量的Ba刊与茜京红S显红色，且被BaSO，白色沉淀所吸附而示终点.2 .试剂z( 1 )0.1%茜素红S指示剂。( 2 )乙醇95%。(3)0.lNHCl。( 4 ) O. 1000M BaC12标准摇液。3 .分析程序z准确吸取镀旗5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。准确吸取稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水20毫升，茜素红S指示剂10-12滴，用O.lNHCI滴至溶液呈黄色再过量6-8滴，加入乙醇20毫升，用O.lMBaClz标准溶液j商定至由黄色变为粉红色为终点。4 .计算zM x V x 322.1 NazSO，.10HzO克/升=一一
5、-1-;-一一一-A x 1.148一Bx 1.31 式中:M一-BaC12标准熔液的克分子浓度。V一一BaClz标准溶液耗用的毫升数。A一一镀液中NiSO，.7HtO的含量(克/升hB一一镀液中MgSO.7H2的含量(克/升)。YO-一-1商定时所取镀攘的毫升数。5 .说明z( 1 )测定时PH值必须严格控制，否则无终点。( 2 )接近终点时必须慢慢j商定，粉红色刚一出现为终点。( 3 )?商定时洛液体积要小，乙醇和水的体积比为1: 1。31 共6页第3页HB IZ 5088-78 三、NaCI的测定1 .方法要点zCl-能与Ag+定量地生成AgCl沉淀。j商定时以K2CrO，为指示剂，在近
6、中性溶液中K2CrOi口AgNOa生成红色Ag2CrO，沉淀。Ag2.CrO，的溶解度较AgCI为大，当AgCI沉淀完全后，稍微过量的AgNOs即和K2CrO，生成红色Ag1CrO，沉淀指示反应终点。反应如下zNaCI + AgN03 = AgCl + NaN03 (白色2AgN03 + K 2. CrO, = AgzCrO, + + 2KN03 砖红色2 .试剂z( 1 ) 5 %KICr04o ( 2 ) O.lN AgNOa标准溶液。3 .分析程序s准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，加5% KzCrQ4指示剂1毫升，用。.1NAgN03标准溶液滴定至溶液出现红色混她
7、为终点。4 .计算ENxV x58.44 NaCI克/升=-Vo 式中:N一-AgN03标准溶液的当量浓度。V一-AgNO)标准溶液耗用的毫升数。Vo一-滴定时所取镀液的毫升数。四、H3B03的测定1 .方法要点z在j容液中加K，(Fe( CN ) 6J与Nj叫形成复盐消除其Ni(OH)2沉淀对HaB03测定的干扰.HsB03虽然是多元酸但酸性极弱，不能直接用碱滴定。必须用甘露醇或甘油与H3BOs生成较强的络合酸，以酷融为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。反应如下z38 H3BOs + CeHs (OH)田二H(CeHs (OH) s.H2B03 ) H (C6H s (OH ) 6.H2B03
8、 ) + NaOH = Na (CeHs (OH) eHzBC3 ) + H10 2 .试剂，(1 )10% K，(Fe(CN)。( 2 )甘露醇固体。( 3 ) 0.1 N NaOH标准溶液。( 4 ) 1 %酷Ik指示剂。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。HB /Z 5088 - 78 共6页第4页准确吸取稀释液20毫升于250毫升锥形瓶中，加煮沸水100毫升，加10%K.(Fe(CN)e) 10毫升，加酷散指示剂4滴，用O.lNNaOH标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为蓝灰紫色。记入读数。加入甘露醇2.，3克，此时溶液又转变为浅绿色，继续用O.IN
9、NaOH标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为红色为终点。4 .计算zN x V x 61. 84 H3B03克/升-式中:N一-NaOH标准溶液的当量浓度。V一-NaOH标准溶液耗用的毫升数，Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。方法1I EDT A法1 .方法要点z五、F.的测定在NHCl存在下，用NH，OH沉淀Fe+-3，与Ni+2、Cu+2等离子分离，用热的HCl溶解Fe(OH)3沉淀，在PH:1 -2时以确基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。反应如下，F e + 3 + 30 H - : F e ( 0 H ) 3 + (棕色Fe ( OH ) 3 + 3HCl: FeC13 + 3HzO
10、Fe叫+H2Y-Z=FeY-l+2H+2 .试弃IJ:( 1 ) NH，Cl:固体。( 2 ) NH,OH ( 0.9)。(3 )Q.SN NaOHo ( 4 ) 1 : 1 HCI ( 5 ) 10%破基水杨酸指示剂。( 6 ) O.05M EDT A标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液25毫升于400毫升烧杯中，加水50毫升，加NHCl5克，加热至沸，加NH，OH(0.9)至溶液出现棕色沉淀并过量5毫升，再加热煮沸3分钟，取下稍冷过法，湾、液与，洗液搜集于另一个400毫升烧杯中留作测Cu用)。用1% NHOH洗涤沉淀4-6次，再用水冲洗沉淀2.，3次，用热的1: 1 HCII0毫升溶解F
11、e( OH ) 3沉淀于原烧杯中，以水冲洗4-6次使总体积为90毫升，用0.5NNaOH 调整溶液至刚刚有Fe(OH)3棕色沉淀析出.加lNHCl 10毫升，加热至60-70CC，加碗基水杨酸1毫升，用O.05MEDT A标准溶液滴定至溶液由红褐色变为1炎黄色为终点。4 .计算z39 共6页第5页mOFS aa-E GO-nHV-8圃5-UJ-h z-v一Jr-一闹一M一= 升,I 克PU PA 式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明s此法适用于Fet3O.1克/升。方法ll:二安替比林甲统比色法1 .方法要点z
12、沉淀分离Fe+3并经热HCl溶解F(OH)3于溶液中，调整PH=2 -2.5时.Fe+3能与二安替比林甲统生成红褐色络合物，可进行比色测定。2 .试齐U:( 1 ) NH，Cl:固体。( 2 ) NHOH(O.9)、1%。( 3 ) 1 : 1 HCl。( 4 ) O.5N NaOH。( 5 ) 50% NaAco ( 6 ) 0.5%二安替比林甲炕。( 7 )刚果红试纸。( 8 ) Fe+3标准溶液(0.05毫克Fe/毫升)。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于400毫升烧杯中，加水50毫升，加NH, Cl 4克，加热至沸，加NH, OH ( 0.9)至溶液出现棕色沉淀并过量5毫升，再加热
13、煮沸3分钟取下稍冷过滤。滤液及洗液搜集于另一个400毫升烧杯中，留作测定Cu用。)用1% NH，OH洗涤沉淀4-6次，再用水冲洗沉淀2-3次，用热的1: 1 HCl 6毫升溶解JH:Fe(OH)s沉淀于100毫升容量瓶中，用水洗涤5次再稀至刻度，摇匀。确准吸取稀释液10毫升于另一个100毫升容量瓶中，以50%NaAc申和至刚果红试纸呈蓝紫色，加0.5%二安替比林甲炕10毫升加水至刻度摇匀。放置20分钟，以水为空白，用3厘米比色皿，蓝色滤光片波长4.50毫微米)进行比色，测出消光值，从标准曲线申查得结果。4 .标准曲线的绘制，于数个100毫升容量瓶中，分别准确加入Fe+3标准格液0、1、z、3、4、5、6、7毫升，以下按分析程序进行，测定出消光值并绘制标准曲线。5 .计算sFe克/升=毛主飞中m一一从标准曲线中查出的毫克数。v。一一比色时所取镀液的毫升数。40 H8 /Z 5088-78 6 .说明z此法适用于Fe+3O.1克/升.六、Cu的测定方法1:EDT A法，同HB/Z5084-78氧化电镀铮溶液分析方法中Cu的测定。方法11，BCO比色法同HB/ZS084一78氟化电镀铮溶液分析方法中Cu的测定。七、PH值的测定用PH计进行测定.共6页第6页41
