1、中华人民共和国第三舰械工业部指导性技术文件电镀黑锚溶液分析方法r-c-c_.哩I HB /Z 8092-78 I L甲自由.c.-c溶液成分Cr03 NaN03 HsBOa 含量克/升250-350 3.5 18-25 -、CrOa的测定见HBjZ5091-78电镀铅溶液分析方法中CrOJ的测定。二、NaN03的测定1 .方法要点z在弱碱性溶液中，加BaClz使CrO，-2生成BaCrO，沉淀，Cr+3、Fe+J生成Cr(OH)3 、Fe (OH) 3沉淀同时与NOs-分离。N03-在较浓热的HS04溶液中可被fie+Z还原而生成NO气体，加热驱尽NO气体，以PA酸为指示剂，用KZCr2.07
2、标准溶液滴定.反应如下sPH=8 BaCI 2. + HzCrO, - - BaCrO, +2HCl (黄色6FeSO. + 2日N03+ 3H2SO.:;:; 3f.e :l. ( 50, ) a + 4H20 + 2NO NO + FeSO, = Fe ( NO ) SO.f. 棕黑色Fe(NO)SO，主NOt + FeSO, 6FeSO, + K2CrZ07 + 7HzS04 = KzSO + Cr2. ( 50, ) 3 + 3Fez ( 50. ) 3 + 7HzO 2. 式并U:( 1 ) 10% NaO日。( 2 ) 10% BaClz。( 3 ) H 2. S0. ( 1.84
3、 )。( 4 ) 0.2% PA酸指示剂。( 5 ) O.1N K2CrZ07标准溶液。(6)O.lNFeSO标准格液。第三机械工业部发布三0-研究所提出1 979年10月1日实施电镀溜渡分析方法编制组起草55 共2页第2页3 .分析程序zHB !Z5092-78 准确吸取镀液10毫升于400毫升烧杯中，加水100毫升，加5N NaOH申和至海液由橙红色变为橙黄色(PH :=; 8 )，加10%BaClz使CrO-2沉淀完全沉淀过程中加5NNaOH使PH= 8 )，直至上层澄清液无黄色为止，将沉淀及溶液一齐转入250毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。干法过憾。准确吸取熔液25毫升于250毫升锥形瓶
4、中，加FeS04标准榕液20毫升，加H2 50 ( 1.84 ) 35毫升，加热至溶液由棕黑色变为澄清的绿黄色，冷却后加水100毫升，加PA酸指示剂2-4滴，用O.lNK2CrZ07标准溶液滴定至海液由绿色变为紫红色为终点。4 .计算z( N J X V J - N z X V 2 ) x 28.33 NaN03克/升=一一一一一一-v:-一一一-式中IN J一-FeSO标准溶液的当量浓度。V1一一FeSO标准洛液加入的毫升数。Nz一-KZCr2.07标准溶液的当量浓度。V2一-KZCr2.07标准溶液耗用的毫开数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明a( 1 )用BaCl1沉淀CrO，
5、-2.时，BaCl2.不要过量太多。( 2 )氧化还原反应时体积不能太大，在较浓的H2SO中进行较好，若酸度降低，则NO-s的氧化能力减弱。( 3 )如果罐液中有Cr+飞Fe+3、Cu.2等金属肖子存在时，用碱申和时都与洛液分离，对测定没有影响。三、H3B03的测定见HBjZ5088一78电镀镰洛液分析方法中的H3B03的测定，测定时取滤液50毫升相当于原电镀溶液2毫升。由于榕准为碱性，可用甲基红为指示剂，用O.lNHCl调亘红色，再用O.lNNaOH调至黄色，以盼酥为指示剂加甘露醇，用O.lNNaOH 商定至红色为终点。由于在沉淀CrO，-2过程中，H3 B03要和NaOH作用一部份，所以测定H3B03的结果会偏低。导6
