1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件碱性电镀锡溶液分析方法俨-白白甲-吨i HB/ZS。-78iL._，.-c_-c_ ._响_.J浴准成份Na2Sn03.3H20 NaOH NaAc Sn+ 2 含量(克/升50.100 10-15 12.18 -、Na2Sn03.SHzO的测定1 .方法要点=在PH= 5 6弱酸性榕液中，Sn+.与EDTA形成可洛性稳定络合物，加入氟化物后，锡与氟离子生成更稳定的络合物而定量地析出EDTA，以二甲酷橙为指示剂，用铅盐标准洛液滴定析出的EDTA。反应如下sSn+4 + Hz Y-2 = SnY + 2H+ Sn Y + 6F- + 2H+ 1 = (S
2、nF ) - 2 + H2 Y-2 HzY-2+Pb叫=Pb Y-2 + ZH+ 2 .试剂s( 1 ) H Cl (1. 19 )及1: 1 ( 2 ) 30% H 2020 ( 3 )六次甲基四胶z固体。(4)NH.F:固体。( 5 ) 0.2%二甲酷橙指示剂。( 6 ) 0.05 M E D T A标准溶液。( 7 ) O. 05 M P b ( N 0 3 ) 2 *示准i在液。3 .分析程序z准确吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中，加1: 1 HCl 2毫升，30%HzOz3-5 滴，加热煮沸除去过量的H20h加入O.05MEDT A标准海液20毫升，加热煮沸2分钟，冷却，加水30毫
3、升，六次甲基四胶2-3克，皇.弱酸性(PH 5 - 6 )，加二甲酣橙指示剂4-6滴，用O.05MPb ( NO s ) 1标准溶液j商定至溶液由黄色变为主E色不记读数)0 加NHF2.-.-4克，加热至400C，冷却，再以O.05MPb (NO ) 标准溶液滴定至溶液第三舰械工业部发布三0-研究所提出1 9 1 9年10月1日实施电罐遣溃分析方藩编制组起草57 共4页第2页HB IZ5093- 78 由黄色变为红色为终点。4_ .计算zMx V x 266, 71 Na2，Sn03.3H20克/升=一式中，M一-Pb( NOa ) z标准溶液的克分子浓度。V一-Pb( N0 3 ) 2标准溶
4、液耗用的毫升数。Vo一-7商定时所取镀液的毫卦数。5 ，说明=取样不得稀释，否则NaZSn03水解。二、NaOH的测定1 .方法要点z用BaCl2ifCi定分离NaZSnOhNa2.COa。以靡香草盼敢为指示剂，用HCl滴定NaOH。反应如下zNa2Sn03 + BaC12 = BaSn03 + 2raCl Na2COa + BaClz = BaCOa + 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H 20 2 .试剂=( 1 ) 10 % BaCl:.。( 2 ) 0.1N HCI标准浴液。(3 )0.1%爵香草勘敢指示剂。3 .分析程序z准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加
5、煮沸的10%BaCl2 50毫升，加靡番草酷ftt指示剂8-10滴，用O.lNHCl标准洛液滴定至蓝色消失为终点。4 .计算zNxvx40.00 NOH克/升=一y一一一式中:N一-HCl标准溶液的当量浓度。V一-HCl标准洛液耗用的毫升数。Vo一-7商定时所取镀液的毫升数。三、NaAc的测定1 .方法要点z溶液中所有成分都呈碱性，用酸直接滴定不能滴出醋酸纳的含量，所以用反滴定法，以标准的碱液滴定。反应如下zNaOH + HCl = NaCl + H 20 Na2COs+HCl二NaCI+ NaHCO NaHCOa + HCl = NaCl + HzO + CO2 58 HB IZ 63-18
6、 共4页第3页NazSnO:1 + HCl: 2NaCI +日2-Sn03NaAc + HCI;: NaCl + HAc 2. i式弗J，(1 )O.lNHCl标准溶液。(2)0.lNNaOH标准格液。( 3 ) 1 %盼歌指示剂。(4)0.1%甲基橙指示剂。3 .分析程序z准确吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，0.1%甲基橙指示剂2滴，用。.1NHCl标准溶液中和到洛被由黄色变橙色不计毫升数)，煮沸1分钟，冷却后，加5 7商勘lft指示剂，用O.lNNaOH标准洛液j商定至红色为终点。4 .计算zN x V x 136.00 NaAc.3HtO克/升=一一-v一一一一一式中:
7、N一-NaOH标准溶液的当量浓度。V一-NaOH标准海液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。四、二价锡的测定1 .方法要点=二价锡在盐酸溶液中被腆氧化成四价惕，滴定时以淀粉为指示剂。反应如下sSnClz + 2HCl + 12 = SnCl, + 2HI 2 .试弗h( 1 ) HCl ( 1. 19 )。( 2 ) 1 %淀粉指示剂。(3)0.lN腆标准溶液。3 .分析程序=准确吸取镀液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，HCl ( 1.19) 20毫升，1 yo淀粉指示剂5毫升，迅速以O，lN腆标准格液j商定至蓝色呈现一分钟不消失为终点。4 .计算zNx V x59, 3
8、5 Sn+2.克/升-v。一-式中:N一一礁标准溶液的当量浓度。V一一供标准溶液耗用的毫升数。V。一-，商定时所取镀液的毫升数。5 .说明E( 1 )四价锡克/升=总锡克/H-二价锡克/升。( 2 )二价锡定性检定z59 共4页第4页HB Iz 609&-78 3SnO:l,-;L + 2Bi+3 + 60H- = 3H2. 0 + 3Sn03 -2 + 2Bi 称取碳酸锚5克于250毫升烧杯中，加25%盐酸100毫升，煮沸以赶去二氧化碳，冷却，加入氢氧化纳溶液至呈微碱性，加水稀释至250毫升，吸此浑油液5毫升过滤，此时能纸上有氢氧化锚沉淀。另取镀液10毫升稍加热后，倾于此惊纸上，如为浅灰色，则有痕量的SnOz-2，如为黑色，则有大量的5n02-2。60
