1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件; 1 !附Z附刊!氧化电镀黄铜溶液分析方法L_.J 溶液成份CuCN ZnO NaCN (游离Na:.COs 含量克/升40-60 20-30 15-20 20-40 -、Cu、Zn的测定指熔滴为准克N标FJ升MI斗毫以m卜E镀时用nw激AU 斗剂和卜示。%川丁指匀咀mHF为摇仆加DA咛i在黑度LM却铭明明白韧冷2lA Lzrkz二nuh2，稀G液水旧时洛n加力明斗。7臼旷量蔽，如们透卢含解中加色址门瞠瓶叫蓝时bm植叩巾的升1J时机Juhh队讯。叫毫嗨此化C夜固容。主。如叫尘。自由。;hU叫附制川棚幡咱队幌阳能)九-mE鸣叫阿叫MIZ川叫的u川拧1-
2、%k血2M序浓释中3、-MhNW，. H25wmH坏仍程镀稀橱注HWU:到nlpo.nhUN拍loh析取取风方N阻H试)分吸吸通用p。123456789mu确确于1用?在定2(3准准剂滴匀示液摇第三机械工业部发布三0-研究所提出187 9年10月1日实施电饭溶溃分析方法编制组起草63 共3页第2页H8 /Z 5095 18 加NH 0 H ( O. 90 )至熔攘呈深蓝色，加PH= 10氨性缓冲洛准10毫升，加水80毫升，PAN 指示剂4摘，用O.05MEDTA标准格液j商定主蓝紫色变为黄色为终点(V, )。另准确吸取20毫升稀释液于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，加抗坏血酸0.2克，1:
3、2 三乙醇肢5毫升，PH = 10氨性缓冲溶液10毫升，10%KCN 10毫卦，锚黑T指示剂4滴，摇匀.此时如溶液出现红色，应以EDTA滴至蓝色不记读数)，加入1: 1甲醒摇动至产生红色，立即用0.05MEDTA标准溶液滴定至蓝色，加入1: 1甲醒检查，如再变红，则以O.05M EDTA标准溶液继续j商定，如此反复检查，直至加入一滴甲醒不再奕红即为终点( V 2 )。4 .计算，M x ( V 1 - V 2. ) x 89.54 CuCN克/升=一一+_._-二-v-M x V 2. x 81. 37 ZnO克/升=-t式申1M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V，、V2一一见分析程序。V。
4、一一滴定时所取镀液的毫升数。二.NaCN (游离的测定方法1I AgN03容量法1 .方法要点、试剂、分析程序，见HBjZ5086-78氟化电镀铜溶液分析方法中NaCN游离的测定，所测结果为CN-量和Zn(CN).-2络合物中CN咱的总量，由总量减去与Zn相结合的CN-量，即得CN-(游离)的含量。2 .计算EN x V x 98.02 NaC N (游离克/升=一-一一-VI-A x 2.41 式中IN一-AgN03标准溶液的当量浓度。V一-AgNOs标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。A一一每升镀液中合ZnO的克数。方法ll:EDTA法1 .方诠要点z溶液中加入一定量的N
5、iSO与CN-(游离生成Ni(CN)4-:过量的Ni+飞在氨性海液中，以紫腺酸镀为指示剂，用EDTA标准溶液i商定。64 2 .试剂，( 1 )抗坏血酸，固体。(2)1:2三乙薛胶( 3 )紫.酸镶指示剂。(4 )NH40H(O.9)。( 5 ) 0.05 M E 0 T A标准洛液。( 6 ) 0.05M NiS04标准珞液。3 .分析程序sHB /Z 5095-78 准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。共3页第3页准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，抗坏血酸。.2克，1: 2三乙醇胶2毫升，NH40H(0.9)10毫升，准确加入0.05MNiSO.标准溶液10毫升，加入紫腺酸接指运剂少许，用O.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点(V I )。另取().05MNiSO.标准溶液10毫升于250毫升锥形瓶中，加抗坏血酸。.2克，1: 2三乙醇胶2毫升，NH.OH (0.9) 10毫升，紫廊酸接指示剂少许，用。.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点(V 2 )。4 .计算，M x (V 2 - V t) x 196.04 NaCN (游离克/升=晴一一-v-一一-一一式中:M-EDTA标准溶液的克分子浓度。V1、V1一一见分析程序。V。一一滴定时所取镀液的毫升数。6
