1、中华人民共和国第三机械工业部溶液成份PbO HBF(游离)1 .方法要点z指导性技术文件电镰铅溶液分析方法-、PbO的测定r _.-c_ -c_回吨1 H8 /Z 508-18 1 i一一一-j含量克/升125-160 400-460 Pb门在PH:5 -6时以二甲盼橙为指示剂，用EDTA标准溶液i商定。2 .试剂=( 1 ) 30%六次甲基四胶。(2)0.2%二甲盼橙指示剂。( 3 ) O. 05 M E 0 T A标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，加PH= 5.5的六次甲基四肢缓
2、冲溶液20毫升，加二甲酣橙指示剂3滴，用0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。4 .计算zMxVx223.19 PbO克/升=一一一Vo式中，M一一EDTA标准溶液的克分子浓度。V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明z若溶液中混有少量的Cu+2、Zn+2、Ni+2、Cd+ 2、Fe+3等离子，可加0.5%邻菲罗晴$5毫升掩蔽。二、H8F游离)的测定66 1 .方法要点:第三机械工业部发布三。-研究所提出1 919 年10月1日实施电镀溶液分析方法编制组起草HB / Z 5096 78 共2页第2页以碱滴定HBF川游离)，当j商定到这终
3、点时，过量的碱和Pb(BF4)z作用，生成Pb ( OH) :l的白色混浊物指示终点。HBF, + NaOH = NaBF 4 + H tO Pb ( BF 4 ) 2 + 2NaOH = Pb ( OH ) 1 + 2 N aBF 4 白色沉淀2 .试剂zlN NaOH标准洛液。3 .分析程序，准确吸取镀液5毫升于100毫升锥形瓶中，用lNNaOH标准溶液滴定至出现不消失的白色混浊为终点。4 .计算zHBF 4 (游离克/升=式中IN一-NaOH标准溶液的当量浓度。Nx V x 87.83 V 。V一-NaOH标准溶液辑用的毫升数。Vo-7商定时所取镀液的毫升数。5 .说明，分析过程中禁止往所取镀液中加水，加水稀释会使测得结果偏高.67
