1、中华人民共和国第三机械工业部溶液成份AgCI KCN(游离K 2, C03 杂质，Cu 1 .方法要点z指导性技术文件氧化电镀银溶液分析方法-、AgCI崎测定广-一-TI HB /Z 5附78iL_ 含量究/升30-(0 45-80 18-50 以HNOa.H2S0破坏穰化物并驱逐HCNt，加强热促使AgCl形成Ag2，SO.在羁HN03溶液中，以Fe+3为指示剂，用KCNS标准j在被滴定。反应如下EAg( CN) 2-+H2S04+Ct-=AgCl +2HCN + SO-2. 2AgCl + H SO 主Ag2S0.+ 2HCl t Agi + CNS- = AgCNS t Fe+3 + 3
2、CNS- = Fe ( CNS ) 3 (红色2 .试齐U，( 1 ) HN03 ( 1.42 )。( 2 ) H 2 50 ( 1. 84 )。( 3 ) 40%铁镑矶指示剂。(S)O.INKCNS标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，在抽风橱内加HN03( 1. 42 ) 10毫升，HZS04 ( 1. 84) 10毫升，加热至瓶壁上AgCl沉淀溶解完全并胃503白色浓烟，冷却加水50毫升，加铁接矶指示剂2毫升，用O.INKCN5标准溶液滴定至溶液出现稳定的微红色为终点。4 .计算sN x V x 143.32 AgCl克/升=一一Vo第三舰械工业部发布三0-研
3、究所提出1 979华10月1目实施电镀溶液分析方法编制组起草15 共3页第2页HB IZ 5099-18 式中IN一-KCNS标准溶液的当量浓度。V一-KCNS标准溶液耗用的毫升数。V 。一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明s若终点不明显，可在滴定前加入甲苯3毫升摇匀后滴定。二、KCN(激离的测定见HBjZ54-78氟化电镀铸洛液分析方法中NaCN的测定。测定时取样为5毫升。计算公式如下自Nx V x 130.24 KCN克/升-式中:N一-AgN03标准溶液的当量浓度。V-AgN03标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。三、KZC03的测定1 .方法要点z测定KCN(游离后
4、，以勘敢为指示剂用酸滴定。2 .试齐Uc( 1 ) O.lN AgN03标准榕液。( 2 ) 1 %酷敢指示剂。( 3 ) O.lN HCJ标准海液。3 .分析程序s准确吸取镀液S毫升于300毫升锥形瓶中，加入煮沸冷却水1毫升，加入滴定S毫升镀液中KCN(游离所消耗AgN03标准j窑液的毫升数，加酷歌指示剂2滴，用O.lNHCl 标准溶液滴定至红色消失为终点。4 .计算EN x V x 138.21 K2C03克/升=式中cN-HCI标准溶液的当量浓度。V一-HCl标准溶液耗用的毫升数。V。一一滴定时所取镀液的毫升数。四、Cu的测定1 .方法要点z以HN03破坏氟化物，使Ag+与镀银液中Cl-
5、生成AgCl白色沉淀，同时C旷氧化成Cu+1，分离后在PH= 10氨性禧福中，以，紫服酸按为指示剂用EDTA标准熔液滴定.反应如下sK Ag CN ) :t + 2HNO + KCl = AgCI + 2KN0 3 + 2HCN 76 HB /Z 5099-78 共3页第3页K2Cu(CN) 3 +5HN03= Cu( N03) z+2KN03+N02 t +HlO+3HCNt C u+2 + H2 y-z = Cuy-z + 2H+ 2 .试剂z(1 )HN03(1.42) ( 2 )紫服酸接指示剂。( 3 ) O.OlM EDTA标准溶液。3 .分析程序s准确吸取镀液10毫升于400毫升烧
6、杯中，在通风橱内加HNO3 ( 1. 42 ) 10毫升，充分搅拌待AgCl白色沉淀下降后过滤，滤液搜集于250毫升锥形瓶中，以水洗涤4-6次，加热蒸发至冒N02红揭色气体，取下冷却，加水50毫升，以NH , 0 H ( 0.90 )调PH值至( Cu ( NH3 ) , J叫蓝色出现，加PH= 10氨性缓冲液5毫升，紫腺酸接指示剂少许，用O.OlM EDTA标准溶液滴定至溶液由黄棕色变成紫红色为终点。4 .计算zMxvx 63.54 Cu克/升=v一-式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo一-1商定时所取镀液的毫升数。5 .说明z可用PAN作指示剂，滴定终点由蓝紫色变为黄绿色。77
