1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件铝合金阳极氧化溶液分析方法L J 一、硫酸阳极氧化溶液成份Hz50, ( 1. 84 ) 杂质IAl 二、错酸阳极氧化溶液成份CrOs 50,2 电导率Cl-三、绝缘阳极氧化溶液成份H 1 C10. .2HzO 杂质IAl Cl-、硫酸阳极年氧化溶液分析方法( - ) H，SO，副测定1 .方法要点z以甲基橙为指示剂，用NaOH标准海液滴定.2 .试齐UI(1) 0.2;甲基橙。(2) O.lN NaOH标准溶液。3.分析程序s含量克/升180-200 0.054欧姆0.2 含量克/开27-33 3 0.2 准确吸取阳极氧化洛谶10毫升于200毫升容量
2、瓶中，加水至刻度，摇勾，准确吸取稀释液10毫升于250毫安i锥形瓶中，加煮沸冷却水80毫升，甲基橙揭示剂2滴，用O.lNNaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色为终点。第三机械工业部发布三。-研究所提幽1 .79年10月1日实施电镀溶液分析方法编制组起草91 页-而6第-算页一计. a4 .,az 共-HB /Z 5104-78 N x V x 49.04 H2S04克/升=一-;-式中.N一-NaOH标准溶液的当量浓度。V-NaOH标准溶液耗用毫升数。V。一一滴定时所取阳极氧化熔液的毫升数。6.说明s若H2SO.比重为1，84按96%浓度计算，则计算式如下zNxVx51. 09 H2SO，O
3、，84)克/升=一一一-V一一(二)剧的测定1 .方法要点s在滴定H:tSO，后的溶液中，以盼ifit为指示剂，继续用NaOH标准溶液滴症。2 .试剂E( 1 ) 1%酣睡k指示剂。(2) O，1NNaOH标准溶液。3.分析程序z在j商定HzSO，后的溶液中，加盼&指示剂数滴，用O.1NNaOH标准溶液滴定至溶液变为粉红色为终点。4.计算ENxVx8.99 AI克/升-y一一式中:N一-NaOH标准溶液的当量浓度。V一-NaOH标准溶液耗用的毫升数.V。一一滴定时所取阳极氧化溶液毫升数。二、铅酸阳极氧化溶液分析方法( - ) Cr03的测定见HB/25091-78电镀铅溶液分析方法中CrO的测
4、定，测定时取样2毫升。二)SO;2的测定见HBjZ5001.18电镀恪溶液分析方法申SO;2的测定，测定时取样50毫升。(三电导的测定i容糠的电导是用雷磁27型电导仪测定的，测定方法见电导仪使用说明书。三.绝缘阳极氧化语灌分析方法92 HB /Z 5114-78 共4页第3页( - ) HzCzO.的测定1 .方法要点z在酸性溶液中KMnO.将HZC204氧化成CO;a;f口H20，过量的KMnO使溶液呈现不消失的红色为终点。反应如下z5H zC 2 0. + 2KMnO. + 3H 2 SO. = KzSO. + 2MnSO, + 8HO + 10C022 .试剂z( 1) 1: 1 H z
5、 50。(2) O. lN KMnO标准溶液。3 .分析程序z准确吸取阳极氧化溶液10毫升于100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，揭匀。准确吸取稀释液10毫升于200毫升烧怀中，加水100毫升，1: 1 H z 50, 20毫升，加热至70OC，立即用O.lNKMnO.标准溶液j商定至溶液变为淡红色为终点。4 .计算zNx V x 63.02 HZC202H20克/升-V 式申:N-KMnO.标准溶液的当量浓度。V一-KMnO，标准溶液耗用的毫升数。V。一一滴定时所取阳极氧化溶液的毫升数。(二削的测定1 .方法要点E用HNOs除去HZC20之干扰，用HzSO，赶除N02，之影响，在PH5.5时，加
6、一定量的EDTA与Al络合，过量的EDTA以二甲盼橙为指示剂，用铸盐返j商定。2. 1式开tl:( 1) H:t 50, ( 1. 84 )。(2) HN03(1，42)。( 3 ) 0.2%二甲盼橙指示剂。( 4) 30%六次甲基四胶溶液。(5) 0.05M EDT A标准溶液。( 6) O. 05 M 2 n + 2标准溶液。3.分析程序z准确吸取阳极氧化溶液20毫升于400毫开烧怀中，加HN 0 3 ( 1. 42 ) 5毫升，H 1 SQ, ( 1. 84 ) 10毫升，加热至冒白烟(勿使盐类析出)t冷却后，移入100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。准确吸取稀释液10毫到于250毫升
7、锥形瓶中，加水25毫升，准确加入0.05MEDTA标准溶液25毫升，30%六次甲基四胶溶液40毫升此时PH= 5. 5) ，加热煮沸，流水冷却，加二甲自由橙指示剂2漓，用。.05M2n+:I.标准洛液滴定至溶液由黄色变为红色为终点(V 1 ) D 93 共4页第4页H8/Z1104-78 另准确吸取0.05MEDT A标准溶液25毫升于250毫升锥形瓶中，加水25毫升，30%六次甲基囚胶溶液40毫升，加二甲盼橙指示剂2滴，用O.05MZn+1标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点(V 2 )。94 4 .计算z( V 2 - V 1 ) x M x 26.98 Al克/升-一一一一可二一一一一-式中IM-EDTA标准溶液的克分子浓度。V1、V2.一一见分析程序。V。一一滴定时所取阳极氧化溶液的毫升数。
