1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件电化学抛光溶液分析方法吗Ali-IJ-s-f甲-z-圃，Ir-m rli-aIL 溶液成份CrOa CrZ03 H2SO, ( 1.84) HsPO.( 1. 70) 含量(宽/升30-35 4-420 440-640 -、CrOa的测定见HBjZ5091-78电镀铭溶液分析方怯中Cr03的测定，测定时取电化学抛光溶液1毫升.二、CrzOa的测定见HBjZ5091-78电镀铭溶液分析方法中Cr203的测定，测定时取电化学抛光溶液1毫升.三、H2.S04、H3P04的测定1 .方法要点zH3PO.系三元酸，H:CrO, ( Cr03在溶液中呈H2，CrO
2、系二元酸，用强碱中和时可以出现两个等当点，而且到达等当点时的PH值相同。H2SO，系强酸，$11达等当点的PH与H3PO，.HzCrO.的第一个等当点相同.因此，选摔两种指示剂，当第一个等当点以甲基红-一澳甲盼绿为指示剂，用NaOH标准溶液滴定时，终点由黄红色变为绿色。反应如下zH 2 SO, + 2NaOH = NazSO +2HzO H 3PO. + NaOH = NaH2 PO. + H 2. 0 HzCrO, + NaOH = NaHCrO. + H 2 0 当第二个等当点采用盼m:为指示剂时，溶液由绿色变为紫红色为终点。反应如下，NaH 2 PO. + NaOH = NazHPO.
3、+ H 2 0 NaHCrO. + NaOH: Na2CrO. + HzO Cr+ 3 + 3NaOH = Cr(OH) 3 + 3Na+ 根据两次滴定所耗用的NaOH标准溶液毫升数计算，除去Cr03和Crt3的干扰，得H2SO和H3PO.的含量。第三机械工业部发布三0-研究所提出1 9 7 9年10月1目实施电罐溶液分析方法编制组起草95 共2页第2页2 .试剂zHB /Z 5105 78 (1)0，2%提甲盼绿指示剂。( 2 ) 1 %酷歌指示剂。( 3 ) 0.1 N NaOH标准溶液。( 4 ) 0.2%甲基红指示剂。( 5 ) 10%KFe ( CN)6溶液。3 .分析程序E准确吸取
4、电化学抛光耀液2毫升于100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，力口水100毫升，滇甲酣绿指承荆5.6漓，甲基红指示剂2滴，用O.lNNaOH标准溶液滴定至溶液由黄红色变为绿色为第一终点(V1)。加勘1It指示剂6滴，加10%K 4Fe (CN)e i容液1015毫升，继续用NaOH标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色为第二终点(V z )。4 .计算zN x V 1 x 49.04 HS04克/升-,. - A x 0.4904 - C x 0, 5005 Vo _ N x V 2 x 97.99 HlPO，克/升:l . T .T: V . _ A
5、x 0.9799 - B x 3.869 式中:N-NaOH标准溶液的当量浓度。V1、V2，-见分析程序。Vo一-(商定时所取电化学抛光溶液的毫升数。A-一溶液中CrOs的含量克/升。B一一溶液中Cr2.03的含量克/升。C一一溶液中HaP04的含量克/升。5 .说明t若H:2S04比重为1.84，浓度为96%、H3P04比重为1.70，浓度为85%，且iI按下面公式计算z96 NxV1x 51.08 H :2 S04 (1.84 )克/升=一-一一一一-A x 0.5108- C xO.5213 V o NxV2x115.3 H 3 PO, ( 1.70)克/升=-A x 1, 153 B x4.552 Vo
