1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件同Eli-iiJMS 甲J，由-m-z-圃，-m一闹一俨il-iL钝化溶液分析方法一、镀铸钝化(1 ) 溶液成分含量克/升Na 2CrI 07.2Ht O 110-205 H 2 50, ( 1. 84 ) 8 -20 二、镀铮钝化(n ) 溶液成分含量克/升Cr03 250-280 H2.S0 ( 1.84 ) 10- 15 HN03(1.42) 50. 60 =、镀铜钝化溶液成分含量(克/开Cr03 80.90 H 2. S0. ( 1. 84) 25.30 NaCl 2-8 四、楼黄铜钝化溶液成分含量克/开Na1Cr Z.0 7.2H z. O
2、100-180 H1 SO( 1.84 ) 4-6 NaCl 5-8 五、镀银钝化溶液成分含量(克/升K ZCr20 1 12-15 H N03 ( 1.42) 4-5 -、镀铮钝化(1 )溜攘分析方法( - ) Na2Cr07的测定见1-I8/Z5091-78电镀锚溶液分析方怯中Cr03的测定。计算z第三机械工业部发布三0-研究所提出197 9革10月1日窦耀电罐溶液分析方法编制组起草119 共6页第2页HB /Z 510-78 Na2Cr2.07.2HzO克/升=Nx V x 49.66 Vo 式申:N一一(NH, ) zF e ( 50 ) :1.标准溶液的当量浓度。V一一(N H )
3、2. F e ( 50, ) 2.标准溶液耗用的毫升数。Vo一-1商定时所取钝化液的毫升数。方法I:中和法1 .方法要点以甲基橙为指示剂，用碱i商定。(二)H:l.SO，的测定溶液中的CrZ07-2可用Pb(N03)z沉淀分离，此时析出定量曲H飞在计算时减去而得HzSO含量。反应如下=Crz0 7-Z+ 2Pb+2 +HzO=2H+2PbCrO, + H z50, + Pb叫=PbSO, +2H+ H+OH-=HzO 2 .试剂z自色(1 )20% PbCN03)z。( 2 ) 0.2%甲基橙指示剂。(3 )0.1N NaOH标准溶准。3 .分析程序，准确吸取钝化液10毫升于250毫升容量瓶中
4、，加水100毫升，加20% Pb ( N 03 ) 2.热溶液30毫升.振荡，待沉淀稍下沉，上层清液应为无色(若为黄色则酌加适量Pb(N03h溶被)，加水至刻度，摇匀。干法过滤，准确吸取滤液50毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，加甲基幢指示剂12滴，用O.lNNaOH标准溶液滴至溶液由红色变为黄色为终点，4 .计算zN x V x 49.04 HzSO，克/升: Vo-A xO.3292 式中:N一-NaOH标准溶液的当量浓度。V一-NaOH标准溶液耗用的毫升数。Vo一-1商定时所取钝化液的毫升数。A-一钝化液中NaZCr207.2H20的含量(克/升h5 .说明s( 1 )若HzSO比
5、重为1.84，按96%计算，则计算式如下EN x V x51. 09 HzSO (1. 84)克/升=一一-vo，F-A0.343方法nBaSO，重量法见HB/Z091-78电镀错;在搜分析方怯中HzS04.的测定。120 HB /Z 1109一78共6第第3页测定时取样为2毫升。说明z用重量法是根据(SO，-2o)浓度来计算成HzSO.，用中和法是根据(H+ )浓度来计算成HSO。由于钝化液经使用后，(H+)浓度降低要比rso，-2J浓度快得多，所以采用的测定方法不同则结果误差很大，请根据工艺要求选用。二、罐铸钝化(n )溶液分析方法( - ) Cr03的测定见HBjZ5091一78电踱铅洛
6、准分析方法申Cr03的测定。二)H2S0.的测定方法11 BaSO，重量法见HBIZ5091-78电镀恪溶液分析方法中HZS04的测定。测定时取样为2毫升。方法ll.中和法见三、镀铜钝化溶液分析方法中H2SO.的测定。因三酸钝化溶液申含有HNOh所以在计算公式中必须再减去HN03的测得量e计算zN x V x 49.04 H2SO.克/升:;. yo -.- - A xO.9808- B xO.71&4 式中:N-NaOH标准溶液的当量浓度。V一-NaOH标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取钝化液的毫升数。A一一钝化液中Cr03的含量克/升。B一一钝化液中HNOa的含量(克/升九世.若H，
7、SO川1.84)浓度为96.%，贝rJ计算公式如下.1 .方法要点zH,SO. ( 1. 84 )克/升=-.l!x V x 51.0 -A x 1.022- xO.8109 v. 三)HN03的测定在H1SO，介质中，加热煮沸的条件下，N03-与Fe+2起定量的氧化还原反应而逸出NO，过量的Fe+且以试亚铁灵为指示剂，用K2Crl07标准i窑液i商定。溶液中的CrOa预先用Pb( Ac ) 2沉淀分离。反应如下zPb ( Ac ) 2 + Cr03 + H 2. 0: PbCrO. +2HAc (黄色P b ( Ac ) 2.十日2504= PbSO + + 2HAc (白色)6Fe50,
8、+ 2HN03 + 31-1 . ) X N x 30.09 HN03(1.4Z)克/升-一一-v 一-( 2 )所需量Pb( Ac ) 2之计算s379.3 .1 11 u 379 , 3 Pb ( Ac ) z. 3 H 2. 0克=O.OlxXx:一一+O.Olxy x一一牛一+0.5 100 -.- - . 102.18 式中:X一一钝化液中Cr03的含量(克/升。Y一一钝化液中H2SO.(1.84)的含量(克/升儿。.5-一-按理论量多称0.5克。Pb(Ac)2的加入量必须适量，若Pb(Ac)2过量过多(过量1.5克以上)则因加入Fe50.还原NOs-时会生产大量PbSO白色沉淀使分
9、析不能进行s若Pb(Ac)2.不够，贝Ij因C(207-2沉淀不完全致使结果偏高。122 HB /Z 5109-78 共6页第5页( 3 )试样和空白在分析时所加H150.必须相同。否则如试样加HtSO.多，则结果偏高F空白加的H2S0，多则结果偏低。( 4 )煮沸时应以棕黑色变为亮绿色止，避免时间过长，否则导致结果偏高，甚至使分析失败。因为加热过久，则产生大量503气体能把溶液中的Fe+l全部氧化成Fe+8。为了消除误差，试样和空白煮沸时间必须相同，以溶液由棕黑色变为亮绿色止.( 5 )加HSO，后，若试样申无棕黑色产生，说明FeSO，没有过量或H，SO.不足，此时应酌情补加。( 6 )试亚
10、铁灵指示剂加入2滴即可，多了影响结果。三、镀铜纯化溜漳分析方法( -) Cr03的测定见HBjZ 5091-78电镀锚j容液分析方法中Cr03的测定，测定时取样为0.5毫升.二)H2S0.的测定见一、镀铮钝化(1 ) i.容液分析方法中H250.的测定。用中和法测定时，其计算公式如下sN x V x 49.04 H 250.克/升=一-一-一- A x 0.9808 Vo 式中，N一-NaOH标准溶液的当量浓度。V一-NaOH标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取钝化液的毫升数。A一一钝化液中Cr03的含量克/升。注，若H，SO.比重为1.84，接96%计算，如j计算式如下.比50，(1叫/
11、升z也气也飞-Ax1. 022 三)NaCI的测定见四、镀黄铜钝化i容液分析方法中NaCI的测定。四、镀黄铜钝化溶溃分析方法( - ) NaZCr，01的测定见一、镀铮钝化(1 )溶液分析方法中NaZCr2.01的测定。(二)HaSO.的测定见一、镀铮钝化(I ) i.容液分析方法中H2S0，的测定。三)NaCI的测定1 .方法要点和试剂z123 共e页第6页HB /Z 5109-78 见HBjZ5107-78钱合金醋酸法化学氧化溶液分析方法中Cl-的测定.2 ，分析程序s准确吸取钝化液10毫升于400毫升烧怀中，加水80毫升，用5N NaOH中和至PH8，加NaAc5克，加热至拂，然后于搅拌
12、下慢慢加入Ba(NOs):&饱和溶液至CrO，-:1，沉淀完全在沉淀过程中，经常用5N NaOH调整PH 8 )，放置温热处待沉淀下降，取下冷却，转入200毫升容量瓶中，加水至费j度，摇匀。干法过滤。准确吸取臆液50毫升于250毫升锥形瓶中，加1:1HN03 溶液呈酸性过量5毫升，准确加入O.lNAgN03标准溶液20毫升(若AgN03不足，则溶液混浊，若AgN03过量，则上层清液呈透明)，加甲苯3毫升，摇匀后放3分钟，加铁镀矶指示剂2毫升，用。，1NKCNS标准溶液滴定至溶液出现不消失的红色为终点。3 ，计算(V 1 - V 2 K) x N x 58 , 45 NaCl克/升=一-一-1一
13、一一一一一式中:N一-AgNO:J标准溶液的当量浓度。V.一-AgN03标准溶液加入的毫升数。V2一-KCNS标准溶液耗用的毫升数。K一-1毫升KCNS标准溶液相当于AgN03标准洛液的毫升数。Vo一-1商定时所取饨化液的毫升数。4 ，说明z见HBjZ5107-78钱合金醋酸法化学氧化溶液分析方法中Cl-的测定。五、镀银钝化j窑液分析方法(-)k2CrZ07的测定见HBjZ5107-78钱合金醋酸法化学氧化恪液分析方法中K1CT2.07的测定。测定时取样为5毫升。(二)HN03的测定见二、镀铸钝化(n )溶液分析方法中HNOs的测定。沉淀时最初取样为50毫升。测定时取样相当于钝化液10毫升。计算zN x V x 63.00 HN03克/升=一一一-一VV _ A x 0,4283 V o 式中:N一-NaOH标准洛液的当量浓度。V一-NaOH标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取钝化液的毫升数。A一一钝化液中K2.CrZ07的含量克/升。注，如HNOa的H:重为1.42，按69.8%计算时则计算式如下，HNOa(1叫作业毛Q.?6- !. xO . 6137 124
