1、中华人民共和国化工行业标准苯基周位酸 苯基萘胺 磺酸发布 实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准苯基周位酸 苯基萘胺 磺酸主题内容与适用范围本标准规定了苯基周位酸的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于由周位酸苯胺经芳胺基化而制得的苯基周位酸 该产品用作染料中间体结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备技术要求苯基周位酸的质量应符合下表要求指标名称指标干品优级品一级品潮品外观绿褐至褐绿色结晶苯基周位酸含量偶合值周位酸 萘胺 磺酸含量按苯基周位酸 计氨水不溶物含量按苯基周位酸 计苯胺含量按苯基周位酸 计
2、试验方法外观的测定采用目视测定法苯基周位酸含量偶合值的测定方法原理在弱酸性介质中苯基周位酸与已知浓度的对硝基苯胺重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应试剂和溶液盐酸 溶液 化学纯 溶液中华人民共和国化学工业部 批准 实施氢氧化钠 溶液化学纯 溶液氨水 化学纯亚硝酸钠 标准滴定溶液化学纯乙酸钠 溶液化学纯 溶液乙酸 化学纯淀粉碘化钾试液称取 淀粉化学纯 加 水调成糊状在搅拌下将糊状物加到 沸腾的水中 煮沸冷却稀释至 加 碘化钾 搅拌溶解备用 此溶液于使用前制备如发现混浊应重新配制对硝基苯胺标准溶液配制称取对硝基苯胺 于 烧杯中加 水调成糊状加入 盐酸加热溶解 用水稀释至 混匀静置过夜过滤后标定标定吸取
3、对硝基苯胺溶液 置于已加有 盐酸 的 烧杯中冷却至加入冷至 的水 稀释至 然后用亚硝酸钠标准滴定溶液 在搅拌下滴定滴定管尖端插入液面下滴定至接近终点 时将滴定管提出液面再逐滴加入当滴定至试样溶液对新配制的淀粉碘化钾试液 呈微蓝色经过 后重复试验 仍显微蓝色即为终点同时做空白试验计算式中 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度对硝基苯胺标准溶液浓度对硝基苯胺标准溶液体积滴定耗用亚硝酸钠标准溶液的体积空白滴定耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液制备用移液管准确吸取 对硝基苯胺标准溶液 移入已加有盐酸 的棕色容量瓶中加入约 的水在摇动下用滴定管快速加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液 使溶液对淀
4、粉碘化钾试液 的试验显微蓝色并维持 后仍显微蓝色再加入 过量的亚硝酸钠标准滴定溶液用水稀释至刻度然后将此溶液置于冰浴中冷却备用 此标准溶液只能使用计算式中 对硝基苯胺标准溶液的浓度对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度分析步骤称取湿品试样 或干品试验 精确至 于 烧杯中 加入 氨水及 水使之充分溶解可稍微加热 将此溶液移入 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用 用移液管吸取上述试样溶液 置 烧杯中加 水加入约 的乙酸溶液 酸化至 再加入乙酸钠溶液 然后于 用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液 滴定标准溶液应置于带冰套管的棕色滴定管中 滴定时先加入比估计量少左右的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液 然后再慢慢滴定 以
5、滴在滤纸上的渗圈与 的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液渗圈交界处呈微紫色后 即加入氢氧化钠溶液 使样液在显著碱性下进行碱化 维持 再用乙酸进行酸化使样液呈弱酸性 再用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液进行滴定如此反复多次约 次 直至偶合样滴在滤纸上的渗圈与 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液渗圈交界处紫色消失为终点苯基周位酸百分含量 按式 计算式中 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积试样的质量与 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液 相当的以克表示的苯基周位酸的质量两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果周位酸含量的测定仪器和材料层析缸微量注射器紫外分析仪波长层析纸
6、 号试剂和溶液氨水 化学纯 溶液正丁醇 化学纯展开剂正丁醇用 氨水饱和周位酸精制品取干品周位酸工业品 左右置于 烧杯内加水 加氨水 加热溶解至 并趁热过滤滤液用 硫酸酸析到 过滤并用水洗涤次按上述方法重复处理 次 直至以 周位酸溶液在层析纸上层析无劳伦酸斑点 置于烘箱中烘干备用周位酸标准溶液 称取按折百计算的周位酸精制品 精确至 置于烧杯中加 氨水 和 水溶解 移入 容量瓶中用水稀释至刻度并混匀 此溶液浓度为 于室温下避光保存有效期为二周周位酸标准色阶的配制分别吸取上述标准溶液 置于四个 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀其浓度分别为 标准色阶有效期为 天分析步骤称取按折百计算的苯基周位酸试样 精确至
7、 于 烧杯中加入 氨水加热水溶解后 移入 容量瓶稀释至刻度取一张 层析纸 距层析纸下端 处用铅笔划三条线即浸线点样线 前沿线 在点样线上每隔 处用铅笔点上一点 在铅笔点处按图所示 用微量注射器分别点上苯基周位酸试样溶液和周位酸标准色阶溶液各 分三次点 使原点直径不超过 吹干将层析纸放入层析缸中于 用上行法展开 当溶剂上行至前沿线时 取出吹干 在紫外分析仪下比较样品中周位酸荧光斑点与标准荧光斑点大小和强弱确定试样所相当的色阶号试样中周位酸百分含量 按式 计算式中 试样中所相当的标准色阶中周位酸质量百分含量苯基周位酸样品溶液质量百分含量两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果苯基周位
8、酸中周位酸层析示意图图中 处点 周位酸标准色阶溶液其质量百分含量分别为在 处分别点 苯基周位酸试样溶液分别表示周位酸斑点和苯基周位酸斑点氨水不溶物含量的测定试剂和溶液氨水 化学纯分析步骤称取试样 精确至 放入 烧杯中加入 氨水 及 水搅拌加热待样品全部溶解后 用在 已恒重的 号坩埚式过滤器趁热过滤 用热水洗涤到溶液无色为止抽干后取出置于 烘箱中烘至恒重氨水不溶物百分含量 按式 计算式中 空坩埚式过滤器质量烘干后坩埚式过滤器与不溶残渣总质量试样质量第 条测定的苯基周位酸含量苯胺含量的测定试剂和溶液盐酸 溶液 化学纯 溶液亚硝酸钠 标准滴定溶液化学纯无水碳酸钠 溶液 溶液溴化钾 溶液化学纯 溶液淀
9、粉碘化钾试液 同分析步骤称取 精确至 试样于加有碳酸钠溶液 及水 的 烧瓶中摇荡使样品完全溶解加水至总体积 加数粒沸石进行蒸馏蒸馏液收集于装有 盐酸及 水的 烧杯中直至接收烧瓶中溶液总体积达 以上即为蒸馏终点蒸馏结束后在蒸馏液中加入溴化钾溶液 用亚硝酸钠标准滴定溶液 滴定至对淀粉碘化钾试液 呈微蓝色 并在维持 后仍对淀粉碘化钾试液呈微蓝色为终点 同时做空白试验苯胺百分含量 按式 计算式中 亚硝酸钠标准溶液浓度滴定耗用亚硝酸钠标准溶液体积空白滴定耗用亚硝酸钠标准溶液体积试样的质量第 条测定的苯基周位酸含量与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的苯胺的质量检验规则苯基周位酸应由生产厂质量检验部
10、门进行检验生产厂应保证所有出厂的苯基周位酸都符合本标准的要求 每批出厂的苯基周位酸应附有一定格式的质量证明书苯胺含量为型式检验项目 型式检验每年不少于二次使用单位应按照本标准的各项规定对所收到的苯基周位酸进行质量检验 检验其是否符合本标准的要求取样方法从每批产品每桶中用不锈钢取样器垂直插至底 取出包括上中下三部分样品放入搪瓷盘中将样品仔细混匀 所取样品总量不少于 分装入两个清洁 干燥带磨口塞的广口瓶中 瓶上粘贴标签注明生产厂名称 产品名称 批号以及取样日期 一瓶用于检验 一瓶保存备查检验结果如有一项不符合标准要求时应重新取样复验 其结果仍不符合本标准要求时则整批苯基周位酸不能验收当供需双方对产品质量发生异议时 可由双方协商解决 或请仲裁机构按本标准进行仲裁检验标志包装 运输贮存包装桶外用不褪色的漆注明生产厂名产品名称 商标 批号毛重 净重等级及生产日期苯基周位酸装于内衬塑料袋的铁桶或化纤编织袋 每桶 袋净重 袋口应双道扎口运输时防止曝晒 雨淋 装卸时做到轻上轻下贮存于通风干燥处 避免日晒附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院与吴江东风化工厂负责起草本标准主要起草人王琼轩黄育新本标准参照采用印度标准 工业苯基周位酸
