1、中华人民共和国化工行业标准对硝基甲苯发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准对硝基甲苯主题内容与适用范围本标准规定了对硝基甲苯的技术要求 试验方法 检验规则 以及标志 包装 贮存和运输要求本标准适用于甲苯硝化后的混合硝基甲苯经分离和结晶所制得的对硝基甲苯 对硝基甲苯主要用作染料中间体结构式实验式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂气相色谱法通则技术要求对硝基甲苯应符合表 要求表指标名称指标优级品一级品合格品外观浅黄色固体浅黄色至浅棕色固体凝固点干品对硝基甲苯含量杂质含量邻硝基甲苯含量间硝基甲苯含量低沸物含量高沸物含量水分注 水分低沸物和
2、高沸物为型式检验项目试验方法中华人民共和国化学工业部 批准 实施外观的测定采用目视法测定凝固点 干品的测定仪器凝固点测定器图结晶管 外径约 长约外套管内径约 长约温度计分度值为 并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计长约 温度范围干燥剂或 球型分子筛经 焙烧 置于干燥器中备用图 凝固点测定器温度计 结晶管 套管测定步骤称取 对硝基甲苯试样及 或 分子筛于 带磨口塞的广口瓶中盖紧瓶塞置于恒温箱中熔化熔化过程中应摇动试样瓶数次 待试样熔化后继续保温 取出 将熔融物倒入经预热的套有外套管的结晶管中试样高度约 用温度计搅拌 搅拌速度约每秒 次避免温度计碰壁 同时仔细观察渐渐冷却的对硝基甲苯试样 当发现第一
3、次结晶即液体开始混浊时 继续搅拌至结晶均匀为止 此时温度计应垂直于试样中并保持水银球底部距结晶管底部约 当温度回升至最高点并在该温度停留一段时间不再升高此温度为对硝基甲苯的凝固点若使用全浸式温度计时凝固点 按式 校正式中 观测的凝固点塞外水银柱中部周围空气温度用辅助温度计测定之辅助温度计水银球应位于塞外水银柱的中间部位塞外水银柱高度以温度计刻度表示之水银在玻璃中的膨胀系数两次测定结果之差应不大于 取其算术平均值作为试样的凝固点对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯低沸物高沸物含量的测定仪器气相色谱仪应符合 的规定检测器氢火焰离子化鉴定器记录器 满量程 响应时间 或具有此功能的数据处理机色谱柱 直径 长
4、 和直径 长 不锈钢螺旋柱各一支微量注射器色谱柱的制备填充物固定液聚己二酸乙二醇酯载体 白色担体 目液相载荷量固定液涂渍称取 固定液 于 烧杯中加入相当 担体体积的三氯甲烷试剂 在红外灯下使固定液溶解后 将 干燥好的担体徐徐倒入烧杯中置烧杯于干燥器中在真空度约 下保持 取出置通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干 经常拍打烧杯 使之涂渍均匀填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网 接真空泵另一端接一漏斗 在真空度约 下徐徐倾入固定相并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止取下色谱柱拿出铜网补充一些固定相色谱柱两端塞好玻璃棉 备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中 通氮气 流量为 于 下老化色谱
5、仪操作条件根据不同仪器选择色谱操作条件 以 型气相色谱仪为例操作条件如下对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯 低沸物的色谱操作条件柱箱温度 表头指示检测器温度气化室温度载气 流量燃气 流量空气流量放大器灵敏度进样量高沸物的色谱操作条件柱箱温度 表头指示进样量其他色谱操作条件同标准溶液的配制及相对校正因子的测定试剂甲苯硝基苯邻硝基甲苯 化学纯间硝基甲苯化学纯对硝基甲苯 精制品二硝基甲苯化学纯三氯甲烷邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯校准溶液的配制分别称取间硝基甲苯 邻硝基甲苯 约 精确至 于 只容量瓶中用三氯甲烷 稀释至刻度称取 份 对硝基甲苯 精确至 分别置于 个已编号的 容量瓶中分别将上述溶液按表 混
6、合得 号 号 号 号 号 号校准混合溶液表 校准混合溶液配制表容量瓶编号溶液加入量单一标准溶液间硝基甲苯邻硝基甲苯加三氯甲烷稀释后总体积注对硝基甲苯应是经多次精馏而制得的纯品或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的对硝基甲苯将其杂质计算进入标准溶液相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后分别吸取 号校准混合溶液 注入色谱仪气化室内待出峰完毕 准确量取各组分峰高各组分相对校正因子 按式 计算式中 某组分质量某组分峰高对硝基甲苯质量对硝基甲苯峰高注 各组分相对校正因子每周进行复校一次 标准溶液有效期为 个月低沸物标准溶液的配制用微量注射器分别吸取甲苯 和硝基苯 然后加入到一只 容量瓶中用纯净的邻
7、硝基甲苯稀释至刻度 然后按其甲苯及硝基苯的质量计算出标准溶液的甲苯及硝基苯的百分含量高沸物标准溶液的配制称取 二硝基甲苯 约 精确至 于 容量瓶中 用邻硝基甲苯稀释至刻度分别取上述溶液 于 只 容量瓶中 用邻硝基甲苯 稀释至刻度然后分别按其 二硝基甲苯质量计算出标准溶液的 二硝基甲苯的百分含量测定步骤对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯含量的测定称取 对硝基甲苯试样 精确至 于 容量瓶中 用三氯甲烷 溶解后 稀释至刻度摇匀 待色谱仪各项操作条件稳定后吸取 试样溶液注入色谱仪气化室中待出峰完毕后准确量取各组分峰高 色谱图见图各组分百分含量 按式 计算式中 某组分信号衰减某组分相对校正因子某组分峰高水分
8、低沸物含量高沸物含量对硝基甲苯含量两次平行测定结果之差 应不大于邻硝基甲苯间硝基甲苯含量两次平行测定结果之差各应不大于图 对硝基甲苯谱图溶剂 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 对硝基甲苯低沸物含量的测定待 的色谱条件稳定后 吸取 低沸物标准溶液 注入色谱仪气化室内 出峰完毕后准确量取低沸物各组分的峰高 然后用预热的微量注射器吸取 熔化好的对硝基甲苯试样 迅速注入色谱仪气化室内 出峰完毕后准确量取低沸物各组分峰高 使用外标法定量色谱图见图低沸物的百分含量 按式 计算式中 标准溶液中某低沸物组分含量试样中某低沸物组分的峰高标准溶液中某低沸组分的峰高图 对硝基甲苯中的低沸物谱图甲苯 硝基苯 邻硝基甲苯 间硝基
9、甲苯 对硝基甲苯高沸物含量的测定称取约 对硝基甲苯试样 精确至 于 容量瓶中 用三氯甲烷 溶解后稀释至刻度 计算出试样的百分浓度高沸物的测定在另一支 的短柱上进行待仪器各项操作条件稳定后 吸取 与其试样二硝基含量相当的标准溶液注入色谱仪气化室内待出峰完毕后准确量取峰高 然后吸取 对硝基甲苯试样溶液注入色谱仪气化室内待出峰完毕后准确量取峰高 用外标法定量色谱图见图高沸物百分含量 按式 计算式中 标准样品中 二硝基甲苯的含量试样中 二硝基甲苯的峰高标准样品中 二硝基甲苯的峰高对硝基甲苯试样在三氯甲烷中的浓度图 硝基甲苯中二硝基谱图硝基甲苯 二硝基甲苯水分的测定仪器型微量水分测定仪 配备 微量滴定管
10、微量注射器试剂甲醇吡啶碘无水亚硫酸钠 化学纯硫酸 化学纯无水乙酸钠无水碘化钠 将碘化钠于 烘干后贮存于密封瓶中二氧化硫 钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得卡尔 费休试剂 或改良试剂 的配制和标定卡尔 费休试剂的配制置 碘 于干燥的容积为 的带塞的棕色细口瓶中加入 甲醇 塞上瓶塞振摇至碘全部溶解 再加 吡啶 摇匀 按图 连接通入约 二氧化硫气体于此溶液中 通入的二氧化硫略有过量也无妨碍 通入二氧化硫时应用冰水浴冷却 以保证溶液温度不超过此液放置暗处至少 使用卡尔 费休改良试剂的配制置 碘 于干燥的容积为 的带塞棕色细口瓶中加入 甲醇 再加入无水碘化钠及 无水乙酸钠 塞上瓶塞振荡至碘等全部溶解
11、 甲液按图 对盛有不少于 甲醇并用冰水浴冷却的带塞的瓶中 通入二氧化硫使二氧化硫浓度乙液加 乙液含二氧化硫 或直接通干燥二氧化硫气体于甲液中 再用甲醇稀释至 混匀置于暗处备用图 卡尔 费休试剂制备装置二氧化硫气体发生器 浓硫酸过滤器 分离器 盛有碘吡啶溶液的吸收瓶 冰浴卡尔 费休试剂 或改良试剂滴定度的标定用 微量注射器吸取 水 称其质量精确至 重复 次取其算术平均值作为水的质量取 三氯甲烷甲醇 混合溶剂于反应器中 盖上瓶塞接上电源开动电磁搅拌器 用卡尔 费休试剂或改良试剂滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持 不变为终点 不记录所消耗试剂的体积用 微量注射器往反应器中注入 水 盖上瓶塞
12、 继续用卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持 不变为终点卡尔 费休试剂或改良试剂滴定度 按式 计算式中 水的质量滴定消耗卡尔 费休试剂或改良试剂的体积注 滴定度 应每天标定测定步骤取 三氯甲烷甲醇 混合溶剂于反应器中 盖上瓶塞接上电源开动电磁搅拌器 用卡尔 费休试剂 或改良试剂滴定溶剂中水至电流表指针有较大的偏转并保持 不变后 此耗用试剂体积不计 加入 精确至 对硝基甲苯试样于反应器中 盖上瓶塞待试样全部溶解 用卡尔 费休试剂 或改良试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持 不变为终点水的百分含量 按式 计算式中 滴定试样时消耗的卡尔 费休试
13、剂或改良试剂 体积卡尔 费休试剂或改良试剂滴定度试样质量两次平行测定结果之差不超过 取其算术平均值作为测定结果注 仲裁分析采用卡尔 费休试剂检验规则对硝基甲苯应由生产厂的技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的对硝基甲苯都符合本标准的要求 每一批出厂的对硝基甲苯都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定 对所收到的对硝基甲苯进行核验核验其是否符合本标准要求以每包装一次的对硝基甲苯产品为一批取样方法 从每批产品中选出 桶取样小批产品取样不得少于 桶取样时先将包装桶用蒸汽加热至对硝基甲苯全部熔化然后打开包装桶用直径 长 的一端较细的玻璃管插入桶中由上到下取样 取样总量不得少于将
14、所取试样放入瓷研钵中仔细混匀冷却后将对硝基甲苯试样研碎装于清洁干燥的磨口瓶中并用石蜡密封 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称 产品名称批号和取样日期 送交检验部门进行检验如检验结果有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中选取对硝基甲苯样品进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批对硝基甲苯不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构可由双方协议确定 仲裁时应按照本标准规定的取样方法和检验方法进行仲裁分析包装标志 贮存和运输对硝基甲苯用铁桶包装 每桶净重 或每批包装好的产品都应附有质量证明书 证明书内容包括 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装容器上应涂刷牢固的标志 其内容包括 生产厂名称 注册商标 产品名称 生产日期批号净重 并按 的规定标明 有毒品 标志产品应贮存在阴凉通风的地方 避免阳光照射 运输及贮存时不能接近火源 搬运时应轻拿轻放对硝基甲苯有毒性 搬运时切勿与皮肤接触和吸入体内 必须带劳动保护用具及严格注意安全附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部吉林化学工业公司吉林染料厂负责起草本标准主要起草人李淑兰张会忍 林俊本标准参照日本工业标准 硝基苯类自本标准实施之日起 原化学工业部部标准 对硝基甲苯 作废
