1、中华人民共和国化工行业标准邻硝基甲苯发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准邻硝基甲苯主题内容与适用范围本标准规定了邻硝基甲苯的技术要求试验方法检验规则以及标志 包装贮存和运输要求本标准适用于由甲苯硝化而得到的混合硝基甲苯再经分馏而制得的邻位硝基甲苯 邻位硝基甲苯主要用于染料 油漆塑料和医药等工业中结构式实验式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂气相色谱法通则技术要求邻硝基甲苯应符合表 要求表指标名称指标优级品一级品合格品外 观 浅黄色油状透明液体 从浅黄色到浅棕色透明液体熔点 干品邻硝基甲苯含量杂质含量间硝基甲苯含量对硝基甲苯含量低沸
2、物含量高沸物含量水分注 水分和高沸物含量为型式检验项目试验方法中华人民共和国化学工业部 批准 实施外观的测定采用目视法测定熔点干品的测定仪器熔点测定器图温度计分度值为 并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计 长约 温度范围试管内径 长约冷却浴 广口保温瓶或相应的冷却浴搅拌器自制不锈钢螺旋式搅拌器图 熔点测定器温度计 搅拌器 试管 致冷剂 冷却浴试剂或 球型分子筛经 焙烧 置于干燥器中备用致冷剂 冰 盐 和适量水测定步骤晶种的配制取一支内径约 长约 的干燥试管加入经干燥过的邻硝基甲苯试样至试管体积的处将温度计垂直插入试样中 将该试管置于冰盐冷却浴中用搅拌器不停的急速地搅动试管中之试样至使试样完全凝固
3、 型结晶 温度立即回升当温度回升至最高点 并在该温度停留一段时间不再升高以此试样作为晶种此晶种应贮存于冰箱或冷却浴中保存备用试样的测定取约 邻硝基甲苯试样于干燥的带磨口塞的 广口瓶中加 或 分子筛盖上瓶盖干燥 其间每隔 摇动试样瓶一次 然后将上部溶液倒入试管内至其体积的 处将温度计垂直插入试管中将该试管置于冰盐冷却浴中用搅拌器急速搅拌试样待试样冷却至 时用玻璃棒蘸取少量晶种于试管中然后继续急速搅拌试样 此时温度计应保持水银球距试管底部处直至试样完全凝固 型结晶 温度开始回升时取出试管 继续搅拌试样温度逐渐上升试样开始熔化 当温度上升至某一点并保持一定时间不变而试样混浊消失时的温度即为邻硝基甲苯
4、的熔点若使用全浸式温度计 熔点 按式 校正式中 温度计露出塞外的水银柱校正值观测的熔点塞外水银柱中部周围空气温度 用辅助温度计测定之辅助温度计水银球位于塞外水银柱的中间部位塞外水银柱高度以温度计刻度表示之水银在玻璃中的膨胀系数两次测定结果之差应不大于 取其算术平均值作为试样的熔点邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯低沸物及高沸物含量的测定仪器气相色谱仪应符合 的规定检测器氢火焰离子化检测器记录器 满量程 响应时间 或具有此功能的数据处理机色谱柱 直径 长 和直径 长 不锈钢螺旋柱各一支微量注射器色谱柱的制备填充物固定液聚己二酸乙二醇酯载体 白色担体 目液相载荷量固定液涂渍称取 固定液 于 烧杯中 加
5、入相当 担体体积的三氯甲烷试剂在红外灯下使固定液溶解后将 干燥好的担体徐徐倒入烧杯中 置烧杯于干燥器中 在真空度约下保持 取出置通风橱内 在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干经常拍打烧杯 使之涂渍均匀填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗 在真空度约 下徐徐倾入固定相并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止取下色谱柱拿出铜网补充一些固定相 色谱柱两端塞好玻璃棉 备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中通氮气流量为 于 下老化色谱仪操作条件根据不同仪器选择色谱操作条件 以 型气相色谱仪为例 操作条件如下低沸物邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯的色谱操作条件柱箱温度 表头指示检测器温度
6、汽化室温度载气 流量燃气 流量空气流量放大器灵敏度进样量高沸物的色谱操作条件柱箱温度 表头指示进样量其他色谱操作条件同 的规定校准溶液的配制及相对校正因子的测定试剂甲苯硝基苯邻硝基甲苯 精制品间硝基甲苯化学纯对硝基甲苯 化学纯二硝基甲苯化学纯低沸物邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯校准溶液的配制分别称取对硝基甲苯 硝基苯 间硝基甲苯 约 精确至于 只 容量瓶中 用邻硝基甲苯 稀释至刻度称取甲苯 约 精确至 于 容量瓶中 用邻硝基甲苯稀释至刻度在 个已编号的 容量瓶中分别将上述溶液按表 混合得 号 号 号 号 号校准溶液表 校准混合溶液配制表容量瓶编号溶液加入量单一标准溶液对硝基甲苯间硝基甲苯硝基苯
7、甲苯加邻硝基甲苯稀释后总体积注 邻硝基甲苯应是经多次精馏而制得的纯品 或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的邻硝基甲苯将其杂质含量计算进入标准溶液相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后分别吸取 号校准混合溶液 注入色谱仪气化室内待出峰完毕准确量取各组分峰高各组分相对校正因子 按式 计算式中 某组分质量某组分峰高邻硝基甲苯质量邻硝基甲苯峰高注 各组分相对校正因子每周进行复校一次 标准溶液有效期为 个月高沸物标准溶液的配制称取 二硝甲苯 约 精确至 于 容量瓶中 用邻硝基甲苯稀释至刻度分别吸取上述溶液 于 只 容量瓶中 用邻硝基甲苯 稀释至刻度 然后按其 二硝基甲苯质量计算其标准溶液的 二硝
8、基甲苯的百分浓度测定步骤邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯及低沸物的测定待仪器各项操作条件稳定后 吸取 试样注入色谱仪汽化室内 出峰完毕后准确量取各组分峰高 色谱图见图各组分百分含量 按式 计算式中 某组分信号衰减某组分相对校正因子某组分峰高水分高沸物含量邻硝基甲苯含量两次平行测定结果之差应不大于间硝基甲苯对硝基甲苯低沸物两次平行测定结果之差均应不大于图 邻硝基甲苯谱图甲苯 硝基苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 对硝基甲苯高沸物含量的测定高沸物的测定在 支 的短柱上进行 待仪器各项操作条件稳定后 吸取 与其试样二硝基含量相当的标准溶液注入色谱仪气化室内 待出峰完毕准确量取峰高 然后吸取 邻硝基甲苯试样注
9、入色谱仪汽化室内待出峰完毕准确量取峰高 用外标法定量色谱图见图高沸物百分含量 按式 计算式中 标准样品中 二硝基甲苯含量试样中 二硝基甲苯峰高标准样品中 二硝基甲苯峰高图 硝基甲苯中二硝基甲苯谱图硝基甲苯 二硝基甲苯水分的测定仪器型微量水分测定仪 配备 微量滴定管 或其他具有同等功能的微量水分测定仪微量注射器试剂甲醇吡啶碘无水亚硫酸钠 化学纯硫酸 化学纯无水乙酸钠无水碘化钠 将碘化钠于 烘干后贮存于密封瓶中二氧化硫 钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得卡尔 费休试剂 或改良试剂 的配制和标定卡尔 费休试剂的配制置 碘 于干燥的 容积为 的 带塞的棕色细口瓶中 加入 甲醇 塞上瓶塞振摇至碘全部
10、溶解 再加 吡啶 摇匀 按图 连接通入约 二氧化硫气体于此溶液中通入的二氧化硫略有过量也无妨碍 通二氧化硫时应用冰水浴冷却 以保证溶液温度不超过此液放置暗处至少 后使用卡尔 费休改良试剂的配制置 碘 于干燥的容积为 的带塞的棕色细口瓶中 加入 甲醇 再加入 无水碘化钠及 无水乙酸钠 塞上瓶塞 振荡至碘等全部溶解 甲液按图 对盛有不少于 甲醇并用冰水浴冷却的带塞的瓶中 通二氧化硫 溶液温度不超过使二氧化硫浓度 乙液加 乙液 含二氧化硫 于甲液中或直接通入约 干燥二氧化硫气体于用冰浴冷却的甲液中 溶液温度不超过 再用甲醇稀释至 混匀置于暗处备用卡尔 费休试剂 或改良试剂滴定度的标定用 微量注射器吸
11、取 水 称其质量 精确至 重复 次 取其算术平均值作为水的质量加 三氯甲烷甲醇 混合溶剂于反应器中 盖上瓶塞接上电源开动电磁搅拌器 用卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持 不变为终点 不记录所消耗试剂的体积用 微量注射器往反应器中注入 水 盖上瓶塞继续用卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持 不变为终点卡尔 费休试剂或改良试剂滴定度 按式 计算式中 水的质量耗用的卡尔 费休试剂或改良试剂的体积注 滴定度应每天进行标定图 卡尔 费休试剂制备装置二氧化硫发生器 浓硫酸过滤器 分离器 盛有碘吡啶溶液的吸收瓶 冰浴测定步骤取 三
12、氯甲烷甲醇 混合溶剂于反应器中 盖上瓶塞接上电源开动电磁搅拌器 用卡尔 费休试剂 或改良试剂 滴定溶剂中水至电流表指针有较大的偏转并保持 不变后此耗用试剂体积不计 加入 精确至 邻硝基甲苯试样于反应器中 盖上瓶塞待试样全部溶解用卡尔 费休试剂 或改良试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置 并保持 不变为终点 水分百分含量 按式 计算式中 滴定试样时消耗的卡尔 费休试剂或改良试剂 的体积卡尔 费休试剂或改良试剂滴定度试样质量两次平行测定结果之差不超过 取其算术平均值作为测定结果注 仲裁分析采用卡尔 费休试剂检验规则邻硝基甲苯应由生产厂的技术检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的邻硝基甲
13、苯都符合本标准要求 每一批出厂的邻硝基甲苯都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的邻硝基甲苯质量进行核验 核验其是否符合本标准要求取样方法 从每批 以均匀产品为一批 产品中选取 的桶取样 小批产品取样不得少于 桶取样时用直径 长 的一端较细的玻璃管从打开的桶中采取包括上中下三部分样品 所取样品总量不少于将选取的样品仔细混匀装入清洁 干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称产品名称 批号和取样日期 由检验部门进行检验如检验结果有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中选取邻硝基甲苯样品进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则
14、整批邻硝基甲苯不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协议确定 仲裁时应按照本标准规定的取样方法和检验方法进行仲裁分析包装标志 贮存和运输邻硝基甲苯用 或 的铁桶包装铁皮厚度不得小于 每桶净重 或每批出厂的产品 都应附有质量证明书 证明书内容包括 生产厂名称产品名称 批号等级 生产和出厂日期产品净重 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装容器上应涂刷牢固的标志 其内容包括 生产厂名称 注册商标 产品名称 等级生产日期批号和净重并按 危险货物包装标志的规定标明 有毒标志运输及贮存时不准接近火源 应放置在阴凉的地方搬运时应轻取轻放因其产品有毒 使用和搬运时切勿与皮肤接触 应戴劳动保护用品以防中毒附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部吉林化学工业公司染料厂负责起草本标准主要起草人李淑兰张会忍 林俊本标准参照采用日本工业标准 硝基苯类
