1、N-苯HG/T 2076 2003 代替HG/T2076 1991 . JL N-Phenyl-l-naphthylamine-8-sulfonic acid 苯王11: -、荼ICS 71. 100.01 ;87. 060.10 G 56 备案号:13263-2004 巨司,. 2004-05-01实施2004-01-09发布发布中华人民共和国国家发展和改革委员会)斗一HG(T 2076一2003本标准代替HG/T2076199I0本标准与HG/T2076-1991相比主要变化如下z一一将色层法检验1-荼胶-8磺酸含量、中和滴定法测定苯胶含量修改为液相色谱法.增加了有机杂质1-茶胶5磺酸指标
2、项目并采用液相色谱法测定其含量，技术指标为小于等于0.5%0 一一氨水不溶物修改为碱不溶物，技术指标修改为小于等于0.8%。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(CSBTS/TC134)归口.本标准起草单位g沈阳化工研究院、铜陵化工集团有机化工有限责任公司.本标准主要起草人2张步宏、李春梅、周燕平、李春荣、曹文莲.本标准1991年首次发布为推荐性化工行业标准HG/T2076-19910 言. 圃目。一一I (3) HG/T 2076-2003 (苯基周位酸)N-苯基-1-荼肢-8-磺范围本标准规定了N-苯基-1茶胶也磺酸(苯基周位酸)的要求、采样、试验方法、检验
3、规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.本标准适用于N-苯基-1茶胶8磺酸的产品质量检验。该产品主要用于染料的生产。结构式2H03S 分子式，C，.HN03S相对分子质量，299.35(按1997年国际相对原子质量)先E范性引用文件2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-
4、1986 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求3 N-苯基1-茶胶8磺酸的质量应符合表1的要求。N-苯基-禁股-8-磺酸的质量要求表1指标项目干品潮品优等品一等品外观十绿褐至褐绿色结晶N苯基1茶胶B磺酸吉量(苯基周位酸)，yo ? 98.0 97.0 70.0 1-荼眩8-磺酸吉量(周位酸)，% 运二1. 5 2.0 2.0 苯胶啻量，%0.5 1.茶胶5-磺酸吉量(劳伦酸)，% 运二0.5 碱不熔物吉量，%飞0.8 采样4 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批.干品每批采样数应符合GB/T6678 1986中6.6的规定，潮品按100%采样.所采产
5、品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括主、中、下三部分的样品，干品所采样品总量不得少于200g.潮品采样总量不得少于500g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签.注d阳、叫!illit-;(+ill-i!(LJJ-(-;ljljt(-;ii-;-l-!il(! HG/T 2076-2003 明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法除非另有规定，仅使用分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准漓定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601规定制备。
6、检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。5. 1 外观的评定在自然光线下采用日视评定。5.2 N-苯基-1-萦胶-8-磺酸含量的测定5. 2. 1 方法提要在弱酸性介质中.N-苯基-1-奈胶8磺酸与已知浓度的对硝基苯胶重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应。5.2.2 试剂和溶液2 a) 盐酸，b) 氨水。c) 30%乙酸。d) 亚硝酸锦标准滴定溶液，c(NaN02)=0.25 mol/L。e) 乙酸锅溶液:200g/L。f) 氮氧化销溶液，500g/L. g) 盐酸溶液，1+10b) 淀粉-腆化愣浴液z称取0.5g淀粉，加5mL水调成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1
7、min-2 min，冷却，稀释至1000 mL.加0.5g腆化饵，搅拌溶解备用(此溶液于使用前制备，如发现混浊应重新配制)。对硝基苯胶标准溶液，c(NO，C.H.NH，)=0.2mol/L。配制z称取对硝基苯胶27.6g于1000 mL烧杯中，加100mL 7(调成糊状，加入180mL盐酸，加热溶解，用水稀释至1OOOmL.混匀，静置过夜，过滤后标定。标定z吸取对硝基苯胶溶液25mL.置于已加有8mL-10 mL盐酸溶液的500mL烧杯中，冷却至OC-9C.加人玲至0C-5C的水，稀释至100mL.然后用亚硝酸纳标准滴定溶液在搅拌下滴定，滴定管尖端插入液面下，滴定至接近终点1mL时，将滴定管提
8、出液面，再逐滴加入，当漓定至试样挥手液对新配制的淀粉-腆化伺试液呈微蓝色，经过5min后，重复试验，仍显微蓝色，即为终点。同时做空白试验.以摩尔每升表示的对硝基苯胶的浓度c，(mol/L)按式(1)计算2c, (V，-V牛、C2=4-v一一. . 式中gc，-一亚硝酸饷标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); V，-一滴定消耗亚硝酸锦标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V2一一空白滴定消耗亚硝酸制标准浴液体积的数值，单位为毫升(mL); V一一对硝基苯胶标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)o( J HG/T 2076-2003 j) 对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液:c(N0
9、2C，H, NH2) =0.04 mol/L. 制备g用移液管准确吸取50mL对硝基苯胶标准溶液，放入已加有30mL盐酸溶液的250mL 棕色容量瓶中，加入。c5C的水约20mL.在摇动下，用滴定管快速加入计算量的亚硝酸锦标准滴定溶液，使溶液对淀粉-硕化御试液的试验显微蓝色，并维持5min后，仍显微蓝色，再加入0.1mL过量的亚硝酸纳标准滴定溶液，用水稀释至刻度，然后，将此溶液置于冰浴中，冷却备用。此标准溶液只能使用4h. 以摩尔每升表示的对硝基苯胶重氮盐标准滴定浴液的浓度C3(mol/L)按式(2)计算2式中zC2 X50 C3=丁50c，一对硝基苯胶标准溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(mo
10、l/口。5.2.3 分析步骤(2) 称取潮品试样3g4 g或干品试样2g(精确至0.0002g)于150mL烧杯中，加入5mL氮水及80 mL水，使之充分溶解(可稍微加热).将此溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取上述试样溶液50mL置于600mL烧杯中，加人300mL 水，加入30%乙酸约3mL.酸化至pH=56.再加人乙酸销溶液30mL.然后于5C 10C用对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液滴定(标准溶液应置于带冰套管的棕色滴定管中).滴定时先加入比估计量少2mL左右的对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液，然后再慢慢滴定，以滴在滤纸上的渗圈与(1十1)的对硝基苯胶重氮盐标准
11、滴定溶液渗圈交界处呈微紫色后，即加人氢氧化纳溶液12mL.使样液在显著碱性下进行碱化，维持5min，再用30%乙酸进行酸化，使样液呈弱酸性pH=56.再用对硝基苯胶重氮盐标准滴定榕液进行漓定，如此反复多次(约3次)，直至偶合液滴在滤纸上的渗圈与(1+1)对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液渗圈交界处紫色消失即为终点。5.2.4 结果的表述以质量分数W(%)表示的N苯基1茶胶-8-磺酸含量按式(3)计算c,V , XO. 2994 w=，. ，一一-一一X100. (3) mX 50/500 式中gC3一一对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); V3一消耗对硝基苯胶重氮盐
12、标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); m-一试样质量的数值，单位为克(g); O. 299 4 与1.00 mL对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液c(NO，C，H NH,) = 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的N苯基1-茶胶-8-磺酸的质量。两次平行测定结果之差不大于1%.取其算术平均值作为测定结果。5.3 1茶肢-5磺酸、1-萦胶8磺酸、苯胶等有机杂质的测定5. 3. 1 方法提要采用反相液相色谱法，用内标法进行定量以求得1-茶胶5磺酸、1-荼胶8磺酸、苯胶各有机杂质的含量.5.3.2 仪器设备a) 液相色谱仪。b) 输液泵z流量范围O.1 mL/min5 mL/min.在此范围
13、内其流量稳定性为土1%。c) 检测器g多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器.的色谱柱E内径4.6mm，长150mm的不锈钢柱.-二平一一一二3 UG/T 2076-2003 e) 固定相25mODS C18固定相。f) 数据处理机:满量程1mV5 mV记录器或通用色谱数据处理机。g) 微量注射器210L25L平头微量注射器。h) 超声波发生器。5.3.3 试剂和溶液a) 甲醇=色i昔纯。b) 磷酸二氢饺-c) 磷酸。d) 1-茶胶-8-磺酸标准品(含量;98.0%)0 e) 1-茶胶-5-磺酸标准品(含量二三98.0%)0f) N苯基-1茶胶-8-磺酸标准品(含量二三99.0
14、%)0g) 苯胶标准品(含量二三99.0%)。h) 2荼盼标准品(含量;99.0%)。 氨水溶液s按体积比0+1)配制。5.3.4 色谱分离条件a) 流动相体积配比2甲醇+水=60十40(含O.1 moVL磷酸二氢馁，用磷酸调pH由心。b) 波长:220nmo c) 流量:0.6mL/mino d) 柱温z室温。e) 进样量210Lo可根据装置不同，气候不同，选则主主佳分离条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.3.5 试验步骤5. 3. 5. 1 标准溶液的制备5. 3. 5. 1. 1 称取N苯基1-荼胶8磺酸标准品约O.1 g(精确至O.000 2 g) ，置于100mL容量瓶中
15、，加1 mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度混匀，为A液。5.3.5. 1. 2 称取-茶胶8-磺酸标准品约O.05 g(精确至O.000 2 g) ，置于250mL容量瓶中，加1mL 氨水溶液溶解，用水稀释至刻度混匀，为B液。5.3. 5. 1.3 称取1-茶胶-5一磺酸标准品约0.05日(精确至O.000 2 g)，置于250mL容量瓶中，加1mL 氨水溶液溶解，用水稀释至刻度混匀，为C液。5. 3. 5. 1. 4 称取苯胶标准品约O.05 g(精确至O.000 2 g)，置于250mL容量瓶中，加甲醇洛解并稀释至刻度混匀，为D液。5. 3. 5. 1. 5 称取内标物2荼盼标准品约O.05
16、 g(精确至0.0002g)，置于250mL容量瓶中，加甲醉溶解并稀释至刻度混匀，为E液。5.3.5.2 标准混合溶液的1IiJ备按下表的规定分别移取A、B、C、D、E液于25mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混合均匀.标准混合溶液使用期为一周.标准混合溶液的组成应符合表2的要求.表2标准混合溶液的组成单位为毫升序号1 2 3 4 5 A液7.0 6. 0 5. 0 4. 0 3. 0 B液O. 10 0.20 0.30 0.40 。.50C液。10O. 15 0.20 O. 25 0.30 D液O. 10 O. 15 0.20 0.25 0.30 E液0.30 0.30 0.30 0.30
17、 0.30 4 (8) HG/T 2076-2003 5.3.5.3 试样溶液的制备称取干品N-苯基1-茶胶-8-磺酸约O.1 g(精确至0.0002，于100mL容量瓶中g或称取潮品N苯基-1-茶胶-8磺酸约0.5g(精确至O.000 2 g)于500mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取干品溶液5mL或潮品溶液6mL，内标物E液0.3mL.于25mL容量瓶中，用甲院稀择至主11度备用.5.3.5.4 样品检测开机预热40min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中各有机杂质浓度相近的标准混合溶液各10L注入进样阀中，并用数据处理机
18、进行结果处理。分析工作结束后，用水冲洗系统约30min，再用甲院冲洗约20min，再行关机。5.3.5.5 结果的表述以质量分数W，(%)表示的1-茶胶5磺酸、1茶胶8磺酸、苯胶各有机杂质的含量按式(4)计算2W mo W I=一-一一一-E.HH-. . (4) r, 式中3试样洛液中各有机杂质的响应值与内标物响应值之比平均值pm，一标样质量的数值，单位为克(g), W, 各有机杂质标样的质最分数，数值以%表示;r, 标样溶液中各有机杂质的响应值与内标物响应值之比平均值gm，一一试样质量的数值，单位为克(g)。5.3.5.6 允许差各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.2%.取其算术平均
19、值作为测定结果-5.3.5.7 色谱图色谱图见图1 5 29 93 5 57 2 L J J6 4 lr 16 9 5 2 16.0 14.0 12.0 10.0 8.0 时间(min)6.0 4.0 15 0.0 1-1-茶胶-5-磺酸;2-1-茶胶-8-磺酸;3 苯胶;4未知物，5内标物;6-N-苯基-1-荼胶-8磺酸图1N-苯基-1-茶肢-H量酸色i曹图5.4 碱不溶物含量的测定5. 4. 1 试剂和材料a) 碳酸纳溶液:100 g/L. 5 (9) f 12 EEV出副恤，毡一-豆豆J，.一一一二一一HG/T 2076-2003 b) G3均瑞式过滤器。5.4.2 分析步骤称取试样约1
20、0g(精确至O.1 g)放人500mL烧杯中，加200mL水，再加40mL碳酸纳溶液，控制pH=8，通过搅拌加热至50C-60C，待样品全部溶解后，用在100C-105C已恒量的G3:f:It柄式过滤器趁热过滤，用热水洗涤到溶液无色为止，抽干后取出置于100C-105C烘箱中，烘至恒量。5.4.3 结果的表述6 以质量分数W，(%)表示的碱不榕物含量按式(5)计算z式中z13-m2 W，=一一一一=X100 m3-一烘干后G3站柄式过滤器与不溶残渣总质量的数值，单位为克(g), m，-一空G3增柄式过滤苦苦质量的数值，单位为克(g)，m.-一试样质量的数值，单位为克(g)。检验规则6. 1 检
21、验分类本标准表l中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2 出厂检验(5) N-苯基1-茶胶-8-磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的N一苯基I茶胶岛磺酸都符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签N-苯基-1-荼胶-8磺酸的每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志。注明产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面.7.2 包装N苯基-1-茶胶-8-磺酸装于内衬塑料袋的铁桶或化纤编织袋。每桶(袋净含量25kg或50kg，袋口应双道扎口。其他包装可协商确定.7.3 运输运输时防止曝晒、雨淋.装卸时做到轻上轻下。7.4 贮存N苯基-1-茶胶-8-磺酸应贮存于遗风干燥处，避免日晒。6 (10)
