1、中华人民共和国化工行业标准氨基蒽醌发布 实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准氨基蒽醌主题内容与适用范围本标准规定了 氨基蒽醌的技术要求试验方法检验规则以及包装标志 贮存和运输要求本标准适用于蒽醌经硝化后还原制得的 氨基蒽醌 氨基蒽醌主要用于染料工业中结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准染料及染料中间体水分的测定有机化工产品灰分的测定技术要求氨基蒽醌的质量应符合下表要求指标名称指标优级品一级品合格品外观红色至棕红色结晶粉末氨基蒽醌含量以干品计二氨基蒽醌及 二氨基蒽醌总量以干品计灰分水分试验方法外观采用目视法测定氨基蒽醌含量 二氨基蒽醌和 二氨基蒽醌总量以
2、及其他有机杂质的测定方法提要采用高效反相液相色谱法 在十八烷基键合固定相柱上以甲醇加二氧六环加水为流动相分离氨基蒽醌及各组分经紫外检测器检测 用归一法定量仪器装置中华人民共和国化学工业部 批准 实施液相色谱仪应满足下列要求输液泵流量稳定性在 范围之内最大可使用压力检测器 单波长 紫外检测器或具此功能的紫外分光检测器手动进样阀附 定量管色谱柱湿法填充以十八烷基硅胶化学键合固定相 其理论塔板数不得低于记录装置 满量程 记录器或具有此功能的数据处理机超声波发生器微量注射器 平头注射器试剂工业 氨基蒽醌标准品无水甲醇二氧六环色谱分析条件根据不同装置选择最佳色谱分析条件以 型液相色谱仪为例色谱条件如下检
3、测器 型波长 量程色谱柱长 内径 不锈钢管 内装 固定相数据处理机纸速流动相 无水甲醇 二氧六环 水 配制后脱气流量柱温常温试样浓度进样量标准溶液的制备及校正因子的测定标准溶液的制备称取约 精确至 经研细干燥的 氨基蒽醌工业标准品于 容量瓶中 用无水甲醇稀释至刻度 盖紧瓶塞置入超声波发生器中振动 待样品全部溶解后 取出备用相对校正因子的测定等仪器运行稳定后用微量注射器吸取标准溶液注入手动进样阀中 充满定量管 待最后一个组分流出完华 见色谱图 准确量取各组分的峰宽及半峰宽并计算各组分的峰面积 或用数据处理机进行结果处理各组分相对校正因子 按式 计算式中 组分 的质量氨基蒽醌的质量组分 的峰面积氨
4、基蒽醌的峰面积分析步骤称取约 研细干燥的待测试样 置于 容量瓶中 用无水甲醇 稀释至刻度盖紧瓶塞置入超声波发生器中振动 待试样全部溶解后 取出备用 用微量注射器吸取试样溶液 注入手动进样阀中 充满定量管 待最后一个组分流出完华见色谱图 准确量取各组分的峰高及半峰高 并计算各组分的峰面积或用数据处理机进行结果处理注 标准溶液和试样溶液在进样前要用滤纸过滤 以减少色谱柱污染氨基蒽醌色谱图蒽醌磺酸钠盐 溶剂 溶剂 二氨基蒽醌 二氨基蒽醌 氨基蒽醌二氨基蒽醌及 二氨基蒽醌 氨基蒽醌 蒽醌 未知物各组分含量 按式 计算式中 被测组分的峰面积被测组分的相对校正因子被测组分的信号衰减按 测定的灰分氨基蒽醌含
5、量两次平行测定结果之差应不大于 二氨基蒽醌及 二氨基蒽醌总量两次平行测定结果之差应不大于 取其算术平均值作为测定结果注 未知物的校正因子按邻近已知物的校正因子计算灰分的测定按 的规定进行水分的测定按 烘干法的规定进行检验规则氨基蒽醌应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的 氨基蒽醌都符合本标准的要求 每一批出厂的 氨基蒽醌都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的 氨基蒽醌质量进行检验 检验是否符合本标准的要求取样方法 从每批 以均匀产品为一批产品的 铁桶中取样小批产品取样不得少于三桶取样时用探针从打开的桶中探取包括上 中 下三部分样品 所取样品的总
6、量不得少于将所取的样品仔细混匀装入清洁干燥的带磨口塞的茶色玻璃瓶中 瓶上粘贴标签 注明生产厂名称 产品名称 批号和取样日期 由检验部门进行检验如检验结果中有一项指标不符合本标准时 应重新自两倍量的包装中取样进行核验 重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批 氨基蒽醌不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构可由双方协议选定 仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析包装标志 贮存和运输氨基蒽醌包装于内衬塑料袋的铁桶中每桶净重 或每批包装好的产品都应附有质量证明书 证明书内容包括生产厂名称 产品名称等级批号生产日期出厂日期产品净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装容器上应涂刷牢固的标志 其内容包括 生产厂名称 产品名称 生产日期 批号净重 皮重和注册商标氨基蒽醌应贮存在干燥通风处 防止受热受潮和破损 使用和搬运时应穿戴劳动保护用品 搬运中需小心轻放附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由吉林化工公司染料厂负责起草本标准主要起草人郑石载范放 张贵
