1、ICS 71.100.40 分类号:Y43 备案号:36653一2012中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2335-2012 代替QB/T2335-2007 口腔清洁护理用品牙膏用山梨糖醇液Oral care and c1eansing products - Sorbitol solution for toothpaste 2012一05:24-发布2012-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布QBIT 2335- 2012 目IJJ:I 本标准与美国药典USP的-致性程度为非等效。本标准是对QB/T2335-2007 (牙膏用山梨糖醇液标准的修订:本标准与QB/T2335-200
2、7标准相比，主要变化如下:一-删除了水分指标及其实验方法:一一删除了折光率指标及其实验方法:一删除了相对密度指标单位:一-修订了保质期内容要求。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准负责起草单位:北京宝洁技术有限公司、山东天力药业有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人:王芸、李显波、邹斌、王新建、闰青松、孟玉。本标准于1997年12月4日首次发布，本次为第二次修订。本标准自实施之日起，代替原轻工总会发布的轻工行业标准QB/T2335-2007 (牙膏用山梨糖醇液。QB/T 2335一2012口腔清洁护理用品牙膏用山梨糖醇液范围本标准
3、规定了牙膏用山梨糖醇液的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以液体葡萄糖为原料，在催化剂的作用下，经加氢反应、精制而制得的山梨糖醇液，该产品在牙膏工业中用作保湿剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3 GB 7658-2005 食品添加剂山梨糖醇液GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6283 化工
4、产品水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB厅8170数值修约规则JJF 1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令2005第75号定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范产品分类山梨糖醇又称为山梨醇(下简称山梨醇)，在牙膏工业中通常使用低结晶型和结晶型山梨醇二种规格，两者均可使用，其中低结晶型山梨醇含量较低，总糖较高，抗冻性相对较强:结晶型山梨醇含量较高，总糖较低，抗冻性相对较差。结构式:OH OH H
5、 OH OH OH I I I I I I H-C-C-C-C-C-C-H I I I I I I H H OH H H H 分子式:C6Hl406 分子董:182.17 C:按20的年国际相对原子量4 要求QBIT 2335一2012三、J/旷 产品分类及指标要巩V低结晶I自晶型外观无色澄清、透明、粘稠状液体感官指标气味无异味滋味叫甘色泽!浅于标准色鉴别测试必须通过固形物1%70.0丰1.0山梨醇含量1%主50 64 相对密度(20.C)1.285叫1.315理化指标pH(试桦+水:1: 1.质量分数 5.0_7.5 还原糖1%区 0.21 总糖t% 至二川。一-t 三三3.0明知渣1%、三
6、、0.1古1/ /靠化物(以氯计)1 (mg!kg) 主三10 叩IL吕立:iiL飞队叩1，阪f民川11飞皿gtKg)、之JV 结晶倾向18C 48小时干建日日| / 4. 2嚣EEEF干FTK求表。2/ 项 ) 指标要求重金属(12剌十)/(mg!kg) : 、/ 5 有毒物质F镰/(m%也)一、二飞-1 醉/队内)/ 、f、 k 菌落总数/(CFU任、三、 霉商和酵母菌/非FU/g) 、f、20 微生物自标粪木肠菌群/g 不应恼出铜钱假单胞菌倍入/ 不应检出户金黄色t葡萄球菌/g /_ 不旷检出 f 定外，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。2 5. 1 感官指标
7、判定5. 1. 1 外到取试-于比位叫5.1.2 筑昧/ 取试样于具盖瓶中，5.1.3 黯昧i 取呻样品尝川5.2 色i幸的测定j5.2.1材料: 纳民比色管:自OmL。专，1 二5. 2. 2 试齐:JI I 5.2.2.1 氯化铁01I I 5.2.2.21二氯化I I 5.2.2.31稀盐酸川l十400L一一一-L一一一飞5. 2. 3 标准比色贮备液 QB/T 2335 - 2012 甲啤液:称时氯化铁22.5g(准至O.OO，i洛于稀盐酸溶液中，使溶洞总体积对500mL。此恪液lmL含氯化铁4切如一- 一一一十二l一一一一-_! 乙帧叫取二氯化钻5.95g(准至O.OOlg)，溶于稀
8、盐酸中使溶液的总体制10dmL。此溶液l此含二氯知59.5mgo将甲洛液90mL与乙溶液10mL混和均匀，此混和液即为标准比色贮备液。5.2.4 操作程序在50mL纳氏比色管中，力|试梓2.5mL.加水比色贮备液0.5mL用水稀辛辛至50mL.作为标准比色溶液，标准比色溶液的色泽5.3 鉴别测试5.3.1 试弗5.3. 1. 1 月荒酸亚铁溶液二80g/L。5. 3. 1. 2/氢氧化纳溶液:200g/L。5.3.1平邻苯二酣溶液:100g 5. 3. 1.14 浓硫酸。一一二飞飞于飞5.3.2/操作程序( : 管，加入标准色泽不应超过5.3.2.1 取lmL试样，加阮酸亚铁溶液2mL及氢氧化
9、铀溶液lm，L.溶液应蓝绿色，I不浑浊。5.3. 2. 取lm试样，溶去70mL水中，取其lmL加邻苯二馆液lmL，先分混合，/沿试管壁加浓硫酸2出L，溶液凰呈红包 / / 5.4 固形物含量的测是-一一-/ 5.4.1 方法提要/ 固形物总指负样中除:本分以外的固有物质总含量，其测定法有卡氏水分测结法和糖锤度换算两种方法，其中舍区水分测定法对神裁1i法。5.4.2 方法一(伸就法)操HF程序:先按5.4末民水分测定方法测定试样水分，然后t固形物含量以质量分数且袁和革尘式(1)t 3 QB/T 2335 - 2012 X与=1-X，(1)式中:马一一固形物含量，%: X，一一试样水分，%。5.
10、4.3 方法二操作程序:先用阿贝折射仪测定(20:1:1) C时的糖锤度Bx，然后查附录A中相应规格山梨醇的固形物，从而求得试样的固形物。5.5 山梨醇含量的测定5.5.1 归一法测定山梨醇含量5.5. 1. 1 方法提要用液相色谱法，在选定的工作条件下，以水作为流动相，通过色谱柱内的填料使试样中各种吸附系数不同的组分先后分离，用示差折光检测器进行检测，用归一法定量计算山梨醇组分的质量分数。5.5.1.2 试剂纯水:电导率小于3S/cm，经过0.45m膜滤纸过滤并经加热或超声脱气。5.5.1.3 仪器高效液相色谱系统(田LC)，包括以下部件:一一高压泵:无脉冲，能将流速保持在0.1mL/min
11、 1 O.OmLlmin: 一一色谱柱:见表3:一一示差折光检测器:一一数据处理系统:一一恒温箱:20C95C恒温;一一进样器和定量环:20L (定量环一般己固定在进样器上):一一过滤装置:使用孔径为0.45m的纤维素醋膜滤纸(用于流动相水及试样的预处理): 一一进样针:HPLC专用，100L。5.5.1.4 色谱分析条件推荐的色谱条件见表3，表3推荐的色谱条件色谱柱钙型树脂分析柱，如美国WathersSC-IOll 300X7.8mm或伯乐BioredHPX87C 柱温箱温度rc5080，控制精度:!:lC 流动相选择纯水流动相流量/(mL/min)0.51.0 进样量/L20 5.5.1.
12、5 操作程序5.5.1.5. 1 试样溶液的配制:称试样1.0g(准确至0.01g)加蒸馆水至50g，充分搅匀，成为试样溶液。5.5.1.5.2 试样测定:按高效液相色谱仪操作规程开机预热，调节温度及流量，设定有关参数。用进样针取试样溶液，打开进样间，将试样洛液注入带有20L定量环进样阀中，关闭进样阀，这时HPLC立即开始自动分析。检测完毕，积分仪会自动按公式(2)计算100g干物质中山梨醇的质量分数W100。4 式中:W1fl、=生x100.川AW100一一在100g干物质中山梨醇的质量分数，%: Au -试样溶液中的山梨醇组分峰面积:QB/T 2335 - 2012 As一一试样榕液中所有
13、组分的总峰面积。5.5.1.6结果表示以质量分数表示的山梨醇含量鸟，按公式。)计算。X3 = wjOO xXz(引式中:WlOO一一在100g干物质中山梨醇的质量分数，%; X与试样固形物含量，%。注:色谱工作站可事先将以上计算公式于电脑软件编程自动计算。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.5.2 外标法测定山梨醇含量(仲裁法按GB7658-2005中4.5方法测定。5. 6 相对密度的测定5. 6. 1 仪器5.6. 1. 1 带温度计的密度瓶:容积为25mL。5.6.1.2 分析天平:感量为O.OOOlg。5.6.1.3 恒温水浴槽:温度
14、可控制在(20.0:1:0.1)oC。5.6.2 操作程序5. 6. 2. 1 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量，然后取下温度计及侧孔罩，用新煮沸井冷却至约150C的蒸馆水充满密度瓶，密度瓶内应无气泡，插入温度计，立即将密度瓶浸入(20.0士0.1)oC 的恒温水浴中，至密度瓶温度计达20oC，并使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖上孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干其外壁上的水，立即称量(精确至0.002g)。5. 6. 2. 2 将密度瓶中水倾出，先用95%乙醇，再用乙酷洗涤两次，用风筒吹干后称量，两次称量之差即为200C时水的质量。以试样代替水，按上法同样操作即得200C时试样的质量。
15、5. 6. 3 结果表示相对密度L按公式(4)计算:m，一甜，二X4=一.(的m3 -mj 式中:且相对密度:m一密度瓶的质量，单位为克(g);m2 -200C时密度瓶及试样的质量，单位为克(g);m3一-20oC时密度瓶及蒸馆水的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002。5. 7 pH的测定5. 7. 1 仪器PHS-3C型数字式精密酸度计(或性能相当的酸度计)，量程OpH14pH，精度土O.OlpH。5.7.2 试剂溶液5. 7. 2. 1 pH4.01标准缓冲溶液配制:准确称10.21g邻苯二甲酸氢锦(C6l4C02HCO
16、点，)溶于1000mL无二氧化碳蒸馆水中。5. 7. 2. 2 pH6.86标准缓冲溶液配制:准确称3.4g磷酸二氢梆(KH2P04)，3.55g磷酸氢二纳(Na2HP04)溶于1000mL无二氧化碳蒸馆水中。5.7.3 操作程序5 QB/T 2335一2012溶液，保存于(凡-R)cx0112i.i-1(5)式中: 0.04m ) i 一一还原糖，%; m一试样的质量，单位为Vo+空白广舱消耗硫代硫酸铀标准溶液体积，单位为毫升V1一半嵌样所消耗比i疏酸纳标准溶液体积，单位为毫升乱);c一-硫吨硫酸纳标准溶液曲法度，单位为摩笔开ffiollL);moLiL)腆lmL相当于葡萄糖0.112g。取
17、两次平行测定结前算是平均值为测定结果，两次平行测5.8.2 高锚酸押滴定法测还原糖按照GB7658-2005中4.8的方法测定。6 QB/T 2335一2012、l差值不为1干0.1%。7 QB/T 2335一20125.12硫酸盐的测定5. 12. 1 试剂5.12.1.1 盐酸洛液:10%。5. 12. 1.2 氯化坝溶液:25%。5. 12. 1. 3 硫酸饵标准溶液:准确称取硫酸何O.181g，加水溶解并稀释至1000rnL，摇匀(此溶液每1rnL相当于含SO/-O.lmg)。5.12.2 操作程序试样管:称取样品2g(称准至O.OOlg)于50rnL纳氏比色管中，加适量水，加10%盐
18、酸2rnL，再加25%氯化锁溶液5rnL，加水定容至50rnL刻度，充分摇匀，放置5min，样品所呈浊度不应超过标准管。标准管:取1mL硫酸锦标准溶液替代试样，与上述试样管作同样处理。5.13 结晶倾向(抗冻试验)称取低结晶型山梨醇液100g装入125mL玻璃瓶并加盖，温热消除气泡后放置在(一18i:l)C冰箱内，(48:t2) h内观察试样的结晶情况，应不出现结晶。注:因冰箱实际制冷温度与室温有关，故需用水银温度计每日检查和调校冷藏室温度。5.14 重金属含量的测定重金属含量的测定按GB7658-2005中4.12的方法进行。5.15 镇的测定蝶的测定按GB7658-2005中4.15的方法
19、进行。5.16 呻含量的测定时含量的测定方法通常按GB7658-2005中4.10的规定进行，仲裁则按化妆品卫生规范中规定的方法进行。5.17 微生物指标的测定在无菌环境下，称取试样10g加到盛有90rnL无菌磷酸盐缓冲液的稀释瓶中，充分振荡混匀，用其作为什10的样品稀释液，其余操作程序按化妆品卫生规范中规定的方法进行检验。5.18 净含量检验净含量检验按JJF1070-2005中规定的方法进行检验。6 检验规则6. 1 检验分类6. 1. 1 出厂检验本标准技术要求中的外观、气昧、滋味、色泽、固形物、山梨醇含量、折光率、相对密度、pH、还原糖、总糖、镇、结晶倾向、菌落总数、霉菌和酵母菌、粪大
20、肠菌群为出广检验项目。6.1.2 型式检验本标准技术要求中所规定的全部项目为型式检验项目，正常情况下每三个月进行一次型式检验。出现以下情况也应进行型式检验:a)更新关键生产工艺时:b)主要原料有变化时:c)停产又恢复生产时;d)国家质量监督机构或用户提且进行型式捡验辈求时y6.1.3 接收检验顾客有权按照供需双方所签合同的有关条款及本标准的规定，对所收到的牙膏用山梨醇进行验收，验收应在货到之日算起的15日内完成。8 QB/T 2335 - 20 12 6. 2 组批与抽样规则6.2.1 以一次交货的同规格产品为一批。6. 2. 2 产品应先由生产企业质检部门按本标准规定检验合格，出具检验报告方
21、可出厂，收货单位按本标准验收。6.2.3 桶装产品的采样单元数按GB/T6678中的7.6确定:槽罐车包装的产品，从每辆槽罐车中采样。取样时用取样器从罐车的顶部进口按上、中、下部位1+3+1比例取样。在顶部无法取样，可在罐车的排料口取样。为确保样本的代表性，取样时要注意先用70%酒精对取样口消毒并预排约200mL后再取样，所取样品量不少于500mL，混匀后分别装入两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、厂名、采样日期和采样人姓名。一份作为实验室样品检验用，另一份作为样品保留备查。6.2.4 微生物检验用样的取样按无菌操作要求进行。6. 3 判定规则山梨醇试验结果，按GB81
22、70修约至规定位数，对照要求限定值确定检验的产品是否可以通过验收。检验结果如不符合要求时，应重新自两倍的包装中采样复验，复验结果仍不符合要求时，则整批产品作不合格品处理。6.4 仲裁如交收双方对产品检验结果发生异议时，双方可协商解决，必要时，可共同选定仲裁机构按本标准检验裁定。6. 5 存样和样本保留每批验收产品需保留样品作存样，样本保留30天。7 标志、包装、运输、贮存、保质期7. 1 标志每桶都应贴有牢固明显的标志，内容包括:产品名称、生产厂名、厂址、商标、生产批号或生产日期、净重、采用标准编号、卫生许可证号等。7.2包装本产品为高洁度液体，必须保证容器清洁，可选用内涂铁桶、聚乙烯塑料桶、
23、聚乙烯塑料方罐、内衬聚乙烯塑料袋的集装箱、镀悻铁桶、不锈钢制的桶或槽车灌装。7. 3 运输产品不能与有毒有害物质混载，搬运时注意小心轻放，避免包装桶变形或破裂。7.4 贮存本产品应贮存于通风干燥的仓库内，不直露天堆放，应避免包装物积尘、积水，不应与有毒、有害或其他污染物品混放，结晶型山梨醇在低温下容易出现结晶，应避免在Ooc以下存放，如果有山梨醇结晶，慢慢温热熔化后仍可使用。贮存期间应做到先进先出尽量缩短库存期。7.5 保质期在符合本标准包装、运输和贮存条件下，自生产主日起保质期至少为12个月，超过保质期可重新检验，检测结果符合本标准要求时，产品仍可使用。9 QB/T 2335一2012附录A
24、(规范性附录)山梨醇糖锤度(Bx)与固形物(Ds)换算表山梨醇糖锤度(Bx)与固形物(Ds)换算见表A.l。表A.1结晶型山梨醇低结晶型山梨醇Bx (锤度)Ds (固形物)Bx (锤度)Ds (固形物)65.2 68.0 65.6 68.0 65.3 68.1 65.7 68.1 65.4 68.3 65.8 68.2 65.5 68.4 65.9 68.3 65.6 68.5 66.0 68.4 65.7 68.6 66.1 68.5 65.8 68.7 66.2 68.6 65.9 68.8 66.3 68.8 66.0 68.9 66.4 68.9 66.1 69.0 66.5 69.0
25、 66.2 69.1 66.6 69.1 66.3 69.3 66.7 69.2 66.4 69.4 66.8 69.3 66.5 69.5 66.9 69.4 66.6 69.6 67.0 69.5 66.7 69.7 67.1 69.6 66.8 69.8 67.2 69.8 66.9 69.9 67.3 69.9 67.0 70.0 67 .4 70.0 67.1 70.1 67.5 70.1 67.2 70.3 67.6 70.3 67.3 70.4 67.7 70.4 67.4 70.5 67.8 70.5 67.5 70.6 67.9 70.6 67.6 70.8 68.0 70.
26、8 67.7 70.9 68.1 70.9 67.8 7 1.0 68.2 71.0 67.9 7 1.1 68.3 7l.l 68.0 7 1.3 68.4 71.3 68.1 7 1.4 68.5 71.4 68.2 7 1.5 68.6 71.5 68.3 7 1.6 68.7 71.5 10 QB/T 2335一2012表A.1 (续)结晶型山梨醇低结晶型山梨醇Bx (锤度)Ds (固形物Bx (锤度Ds (固形物)68.4 71.8 68.8 71.6 68.5 71.9 68.9 71.8 68.6 72.0 69.0 71.9 一L一一注:本换算表是对同一山梨醇样品，先用阿贝折射
27、仪测定糖锺度(Bx)再用瑞士万通787盯卡尔费休测水仪测定水分，计算固形物Cs)制成Bx-Ds线性关系曲线从而制得此对数表，使用方便、准确。11 NON|的的的N同阁。中华人民共和国轻工行业标准口腔清洁护理用品牙膏用山梨糖醇液QB/T 2335-2012 中国轻工业出版社出版发行地址:北京东长安街6号邮政编码:100740 发行电话:(010)65241695 网址:http:/ 拎Email: 轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址:北京西城区下斜街29号邮政编码:100053 电话:(010) 68049923 侵权必究9争版权所有书号:155019.3792 定价:20.00元印数:1-200册2335-2012 QB/T
