1、中华人民共和国航天工业部指导位技术文件锻铮溜难分析方法QJjZ 113 82 溶液配方gCrO 200-500克/升，H , SO 2.0-2.5克/升，CrO, :日，50，=100:1，Cr 2 0 p 2-8旦旦/升，Ee，O不太于8克/，1-.Cr，O，斗1.，0;r;大于153也/升sCu+2;不大于1克/升，Cl=，不太子0.211:/JI囚1 六价格和三价格的分析1. 方法E甚或六价格在酸但介J员中，以亚铁还鼠，用PA酸作指示剂，三价11在险、11介J中，用硝酸银作触炼，;立硫自辈钱ft每丑化剂，能守t成六价铭，与沁;在中JJ(布的六价锵也必;也为，自锵垫，从总销盐城公六价锦的最
2、即为:王价钱的慧。;夜操作中加入磷酸朵为f内除Fc+3的干扰。2CrO，十6H，SO，+ 6Fe50 , = Cr , (SO ,), + 3F e, (SO ,), + 6H , 0 Cr，(SO，+ 3(NH25208十6H，O衍2Cr03十3(NH)，SO，+6H , SO 1-2试l)lJ脱自费:2. # 3 磷酸，1 1 硫酸亚铁钱.O.IN标准溶袍，PA章I0.2%, 硝酸银，5 %, 过硫民蓝侬.1凋体.3分析步骤J自移浪管悦耳坦饿1!l15ml(钝If含致火于300克/升时脱离)1:2皿!)于100m!容最低中，加水稀释宠幸。皮，报匀待用溶液A) 用移i在管吸取溶液A5m!于2
3、50ml锥形瓶中，如水50ml，疏酸(2: 3) 10皿1，磷酸(1.1)2011, PAa章指示剂6梢.用O.lN恍商量!指标憔指挥部x离态放浓浓变成必然包沟终.11.(V ,) 在滴;t后的溶液加硝酸银溶液5ml，加过硫酸依自克南;拂至自大气1ii!5分钟，放在流动水中冷刽1，加PA民盘指治翔tl6梢，缆线用硫自盘!t虫钱标准溶液fI自3巨豁然也Ull句佟必(V，)。104计算3 9h叫30 ，、zox一1v-FVA N-WH 咽H川/ 4门陆3 nv c 航天工业部发布1983-0501实施一105一Crt033芷/于1QJ/Z 113-82 N.(V,-V,)x25.3 V x 町10
4、0式中，N 硫酸iIJi铁惊标?住溶液当最浓度，V，-来力u过硫酸楼时消耗的悦目费:旺恢恢标准溶副董体和、(ml), V，一加过硫股饿Fril商耗的硫酸)IE饿钱标准浓饿体积(ml), v。一一取样体积、ml)(稀释前)。2 钞、铜的分析2 方在告哥哥点先以i土5在自费将:if!I惊叹1七成六价惕，然后在高?Zi下加入浓章，使锡金部.成氮化钱放(CrO，CI，)气体逸出而分段t(斗。Cr，03十2HCIO，2Cr03 +闪，0个Cl，+20，Cr。当+2日CI旦(rO，Cl，t +问，0然1诗1飞溶液中JII欲求，i!I1r:1茂级斗注ft快fjL比(骨则以销自在锦离子形式iUE溶液中)，用1
5、I 1 酸i在破解轼筑it快，以lt，眨均1号FeH .i:E叹)j飞feq然后用高侃图章节甲标礁溶液摘1i!Fe+2(1将分肉fe+ ). 的护filJ陇叹调釜PH2.53，以PAN为f自治剂，JljEDTA标准熔泌梢窍。E团体饿极锁，可不芯f11飞干扰问耳目。2.2试Ji创立t阶I60%1 盐酸.d时1.19，11，然水.d O.B9, 氛ft主It.饱和1非液，硫酸.2 3 , 冰酸酸，PH3.3的国古股讷哇冲渎液z取约98%的哺骏100mI和1M殷殷饷溶液100ml，混合后加水稀章罪f1 7t. PAN指示剂I0.2% (互醉溶液), 商谊商草草甲.0.1可析、1自II非液，EDTA,
6、 0.02月M栋Itl宫城，氧化1H易15%(1=1就酸溶液。2.3 分听草草用移液管吸取横液l门ml于300mI烧怀巾，加过氨酸50ml，在遗风拟巾加热至自过氯酸11烟。分次加入收挫盟章，每次日-3 ml , F可一到CrO，Cl，全部附没逸出(如反应过程巾i辑:在#号:在兰价格的绿色时.成体11:力nfJ，:章，恍然加高飞喂!也协饿化日，再加?在放酸) 钱驱除:Jt与底，放归f冷却，加水30ml , I自力n水使共PH工10左右，使Fe，3全部以统怪化快形式1日淀，过滤并以消水洗涤34次。4寄泌lliRlt;I辑!l1iIC筷子200ml科!在市111t加71;.，带将较安t咬，衍，匀y刊
7、(和军报B)0 得bi;?屯Jt:捻纸移网烧杯，用1 1 r.t开i)常情，完全协作呼吁当滤，i.波收渠于lJ)ml容最瓶中，并将烧怀用11 I;I;.酸洗涤;)4次，得m湾水lJ1I提一次，子先梧传令?哪创胡适斗f血于革注视巾，用水粉革罪3在刻成。!1i1匀的用移液赞叹*25mlf2S0rn!在形瓶中，加哝叫离奇D11，浸于现炉1:)JI1，t!. 7.在灰安体fRi，)为5ml，稍加氯ftiJE t ifI 何至溶液黄色消失，并iLti在一淌，飞斗.1:水巾冷却室温。加水50mlt汪衔，加1自费贯10m!，I.ftjj(10ml咱用O.IN商银股仰栋浓浓浓f商底到微红色少体一10日QJjZ
8、 11382 i百分钟呆将不贯注)沟终点(V1) , )ll ;防液管吸取rn液BSOm!于250m!雏形瓶中，用冰除酸调节PH= 2 tr.右，再加入5m!黯酸纳缓冲溶液，PAN根治剂101梢，)ljO.02jM EDTAi4t在空谈谈ll，jll;搭在蓝色沟终点(V，)。2.4计算Fe克/11=旦旦川应.5V, x句田1OM伞V，x 6。川Cu觅/升t一一一一一一Vx 一一-200 式巾，阿甲一尚在E间完信甲柯;(骨;在浪荡去意浓度，V1一一高钮自主仰标准溶液消槌体积(皿!); Vo依你阿三积(m!), V，一-EDTA标准溶液消耗休识(m!), M一-EDTA籽、澈的liX5I:分子;在
9、腔。z.5 技成事项a 用氧化亚锦还版后加入氟化主段时，如1白色絮状响生成军提示Fe+3没有全部ifli1成Fe川，即去lttIE锄加入豫不够。如:f4黑色沉淀mlJ然化iJE惕虫在过多，比两种情况均会影响分忻在晨，所以加氟化iIEi时要注意，当黄色刚消失，再过是一消即可，否则将无法挽救而报废。b 力日创f七点时，应尽快加入。c 加入氮也iJE锡和日氯化来后成1马上冷却，然厉滴窍，时间不11:放得过长，3 硫酸根的分析-).一一意最法3. 1;主要点则己醉如能自费:1l:沸的条件本哈Fi，价惚ifU裂成二三价惕，平尊加露在化H应硫酸根*-成硫股锹沉淀，;(1:高温下的烧称量。2Cr03卡3C，
10、H50日+6HC!巳2CrCh+ 3Cr-I,CHO + 6H,0 H , SO, + BaC!，BaSO，+2刊C13.2 试剂氧化棚I10%, 放酸，d=I19, 乙自事.7;水，冰自付自觉，硝股棍:17%。3.3 分析步骤刊移I在管吸取J争却111厅的饿i夜10m!子400m!平底烧杯中，加水100ml，乙雷宇10ml，松自费10m!，盏上表面阻。于电热板上加州并蒸发到m液笼中E绸状(切勿蒸干。加水100时，加热到沸。加10m!冰阶酸，憾健力日人言在f七锁浓浓10ml，我f地25分钟，IICFi1子j亿处静;军1-2小时。Jfl7;正紧密泌纸过施，并用热水itl，烧杯反沉淀，主UcCl为
11、止UllAgNO二iJt)。将.纸并沉淀放在瑞锅中炭化，再搬850t;的ii可江盐T均止吧。I1L1:l:I世t;(l:干燥拟中号:机l!:;rI悦，利;三宜。3.4计r.:们x0.1115. 1000 SO飞克/升二一-一一Vr一107式汇1，G硫酸锁的置在簸，V，一一取样体积，QJ/Z 11382 0.4115一一硫酸锁折算成硫酸拟的换算数。4 硫酸根的分析二容量法4.1 lllJi: F. 重量f主生成的硫商量锁沉淀，用练水溶解，在氨性溶液中加过量的EDTA标准溶液，用锵黑T作指示J!iJ.以自告酸钟标准溶液f商症。BaSO. + H, Y-篇BaY十5。他+2H+顿l!I子和硫酸板等当
12、量，根据EDTA和怦溶液的朋盏，即可算出硫酸梭的含量-4.2 试m除3.2所IJ式剂外，还有a氨水，d = 0.9, 铭然T，1 % (附体氧化销自己制1), EDTA, 0.05M标浓溶液，醋酸针0.05M标准溶液。4.3 分析步骤将按3量最怯生成的硫酸钢沉淀绕过it、洗涤后，连问能纸移凶JjH起杯中，为11水100时，氨水10皿1.EDTA你很E鲁掖25皿l。力n热雪夜60-70C，搅将直沉淀究会t窑曲事，拎划。加练水5mJ，将然Tt自治剂少许，以0.05M醋酸钵标?假溶液i商定奈括幸被由蓝变u为终点。4.4 计算SO，:i!:/升(M，V，时M.V，)x96 一一说中，M, EDTA栋峨溶浓:i!:分-T-i&JJr, V，一-EDTA标准溶液捎税体积(ml), M，一一面曾酸告非标准溶液:i!:分子浓庭，V，一一黯riz铸标礁溶液销粮体职，v。一一取样体积(ml)。本文件由第七O!l.l前挖出.本文件由:0七厂起草.108
