1、溶液配方s金属也E氯化按z氨水s游离氨gP H, 1 钮的分析1 .1 丁二嗣后沉淀法中华人民共和国航天工业部指导性技术文件镀钮溶液分析方法1020克/升，1020克/升，2030克/升323克/升，9 9.2， QI /Z79-82 1 .1 .1 方法要点g在硝酸溶液中，用丁二嗣后沉淀钮，于1l0120C烘干，冷后称重。其反应式z2Pd (NH,) , CI , + 12日NO，=2Pd(NO,) , +8NH, N03+4HCl Pd nW ,) 2 + 2C H7 N 2 O2二Pd(C, HN 2 O 2 ) 2 +2HNO, 1 .1 .2试并IJ，硝酸，d=I.4 2, 丁二嗣后
2、，1 %乙醇溶液。1 .1 .3 分析步骤z用移液管吸取镀液5m1，于250皿l烧杯中加硝酸5田1，加热蒸发至近干。冷却后，加硝酸2皿1，加少量水待残渣完全溶解后加水20mml。在不断搅拌下加1%丁二躏恬溶液25m1(按lmgiE加入1%丁二嗣后溶液。.2ml，再过量510皿1)，静置1小时后，用己知恒童的4号抽滤漏斗抽施，沉淀以水洗至无丁二嗣恬为止用氨性NiSO，溶液检查。将抽滤漏斗反沉淀于110120C烘干恒重。1 .1.4 计算z(G-G o) x316.1 Pd (克/升)= J一一工一一式中，G一一抽滤漏斗和沉淀总重(克), G，一一抽滤漏斗重克), V，一-取样体职(m1), 31
3、6.1一一丁二嗣后纪换算成钮的系数乘1000。1 .2 甲酸还原法1.2.1 方法要点g用盐酸使四氨基氯化记变成氯化坦然后在盐酸性溶液中，用甲酸将氯化钮还原成金属钮。1.2.2试剂z甲酸，it, 盐酸，d=I.19 1.2.3 分析步骤g航天工业部发布1983-05-01实施11一QJjZ 79-82 用移液管吸取镀液5ml于250ml烧杯中，如10ml浓盐酸，在电炉上细心蒸发至近干，重复进行4.5次(每次都加10ml浓盐酸)，使其冷却后，如150ml热水，40ml甲酸，加热至70-80C并保温1.5-2小时，也纪完全沉淀，以无灰滤纸过滤，并用热水洗至无Cl-(用AgNO，试验)，将沉淀及施纸
4、放在瓷地锅中炭化，然后放入1000.C高温炉巾灼烧至恒重。1.2.4 l算sPd (克/升(G - G ,) = 1000 一一v-;-一一一式中，G一一沉淀物及地垠总主克), G，一一钳塌重克), V.一一取样体积(ml)2 氨含量的分析(游离)2.1 方法要点，加入一宠量过量的盐酸标准溶液与游离氨反应，然后以甲基橙为指示剂，用氮氧化锦标准溶液摘寇过量的盐酸，根据消耗盐酸标准溶液的体积计算氨含量。其反应式zHCI+NH.O日=NH.cr +日，02.2 试剂gHCI + NaOH= NaCI + H ,O 盐酸标准溶液，0.1;, 甲基橙指示剂.0.2%。主王氧化纳标准溶液.O.IN , 2
5、.3 分析步骤g用移液管吸取10皿l镀液于100ml容量瓶中，以水稀至刻度摇匀。取稀释液10ml于250皿l锥形瓶中，加水30ml，加0.1N盐酸标准溶液20皿1，甲基橙指示剂2-3滴，以O.!N氢氧化纳标准溶液摘寇至溶液由红变为橙色。2.4计算2NH, (克/升(N，.V，-N，.Vx 17.03 V. x 10 x一一一一100 式中，N，一一盐酸的当量浓度，N，一-氢氧化饷的当量浓度，V，一一消耗盐酸的体积(ml), V，一一消耗氢氧化锐的体积(m!), V, 取样体积皿1)3 氯离子的分析3.1 方法要点，在近中性溶液中，以铭酸愣为指示剂，用硝酸银标准溶液泊定总氯量，然后减去与Pd+络
6、合的氯量，经计算得NHCI的含量，其反应为zC1- + Ag+ = AgCI (白色)+ 2Ag+CrO-, =Ag, Cr 0砖红色)l 3.2试开1.铅酸饵.5 %溶液，碳酸氢纳，团体，硝酸银.O.IN标准溶液。3.3分析步骤s用移i!l管吸取10皿l镀液于100ml容量瓶中，以水稀至刻皮，摇匀，取稀释液10皿l于250ml锥形缸中，加水50皿1，以石革试纸指示，用碳酸氢锅中和至红色的石革试纸恰好变蓝，加5%K, Cr 0，溶一12一QJ(Z 79日2液1皿l用。.IN的硝酸银标准溶被捕至溶液刚出现砖红色为终点。3.4计算=NH. Cl (克/到pd (克/升)xl.0055 式中，N一一
7、硝酸银的当量浓度，V一一消耗硝酸银的体积皿1), V, 取样体积(ml), 1.0055一一但含量折算成氯化按浓度系数。3.5说明s3.5.1 Pb+、Ba+等对测定有干扰，因为它们也与路酸饵生成沉淀。.3.2 滴定时溶液的PHH应保持在4.07.0之间。4 铜的分析:4.1 方t主要点g在微氨性溶液中，用PAN为指示剂，以EDTA标准溶液滴定，把不干扰铜的测定，在接但溶液中，其它金属离子很少存在，所以不考虑其他金属离子的干扰问题。4.2 试齐J，EDTA标准溶液，O.OIM, PAN溶液，0.1%乙靡溶碗。4.3分析步骤z用移液管吸取攘波10皿1，于250ml锥形瓶中，加水50ml，78国PAN指示剂，用。.OlMEDTA标准熔液滴由紫红色变为亮绿色为终点。4.4计算gM. Vx 63.57 Cu (克/升)=-一一一-V一一一-式中，M一-EDTA标准溶液克分子浓度，V一一消耗EDTA之体积(ml), V诅取样体积(皿1)本文件由第七O八所提出。本文件由六九九厂起草w13一
