QJ Z 86-1982 光亮镀镍溶液分析方法.pdf

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1、中华人民共和国航天工业部指导性技术文件指挥液配1,NSO,7H,O NiCl, 6H,0 H ,B03 糠精光亮镀锦溶液分析方法250-300克/升,30-50克/升,35-40克月十31 -12克/升,1 , 4一一丁快:醉(C,日,0)0.2-0.5克/舟,十二烧葱硫酸纳0.1,.,0.2克/升。, NiSO,. 7日,0的分析QJ/Z 86 82 1.1 :!:!J: , tE徐惟溶中.ll紫脱酸钱fQ前/l剂,以EDT入1肉:1Jl1J导除总盐,减去氧化草草中镰含量即得硫酸镇中的量.1.2 式指,氨性缓冲溶液,PH10, i鼠目费饺f旨主古剂Ir词QJ/Z582中1.2,且DTA,0.

2、05M标准溶液。1.3 分析步骤g用移被管吸取20ml镀于200皿I容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀备用。ll移液饺吸取1:泼稀稀i由10ml子饿形瓶中,加60-70m!J.,氮校I!I中掖10m!撼匀.力H荒111益紫麟酸核指示剂。在不断摇动下,期EDTA标准溶液滴主主至溶液由极黄色变为紫红色为终点.1.4 tt草草s!:-/-1L . M.Vx58.7 NiSO,7H,0/升=(命A0.249)x4783 V , x10 . 200 式中1M一-EVTA标准溶液克分子浓度,V一虹口TA标敬浓浓的事毛体积(m1)V,-取样体积(稀释前)I A镶液中NiC!,6日,0的台去过觅/升), 0.24

3、9 -NiCl, 6日,0换算成媒的系数,4.783锹(袋除NiCl,6H,0巾的Ni)i司焕然成NiSO,7H,0的系数。2 NiCI2 6日20的分析2.1 方法要点g用铅酸愣为指示剂以硝酸银标准溶液淌Jt:t:白色沉淀中略带砖红已。2.2试f1J.硝酸银.O.lN标准溶液,锦睡在柳:5 % 航天工业部发布-30一1983刊0501实施QJ/Z 86-82 2.3 分析步骤glI移H接管悦耳边30ml1.3中的稀释液于250m!锹形瓶中,7J1l 30ml7)., 0.5ml份自章柳溶液。f丑不由哥抵动下用硝酸银扣、t佳溶液摘定交1容被白色沉淀中略带n色为终点。2.4 i+探aN.V x

4、118.8 NiCl,.611,0贞:;升=一一一一一一v.)( _O. .)( . 200 式中,N一-硝酸银标礁溶攘的;j放浓度,V辆自童银际收溶液t内耗的体1日(ml)! V g ,.-取样体积(m!)。5 唰酸的分析按辛苦i且镀悚浓液、祷j草炼锻镰榕被分析Jjil; (QJ/Z自582)驾4、自置在!t行.4 糖精的分析(-)4, 1 ii.占3苦点,t巨酸性i在液中,附泌仍然取!在液中的惋擒,:(f0.05N盐酸放O,2N氧化tlj!Ji注液中,于O,8 -1.4V范围内绘出极1苦圈。4,2 iJ飞到IJ,硫酸z1 4! :liI.:荒g0.2N, 氯化铮EO.2N, 乙醉,C, P

5、. I 主4仿,C.凡,煽中青,13也/升标:收溶液。4,3 分析步骤z用移饿管吸取镀10m!于50ml分漏斗中,加1也硫酸10皿!,乙醇10时,氮l110m!,激烈攒动1分钟,青带鼠。乎每分踪后,将有机相收集在lOOr:d烧杯中.于耳力nl0mllt曲子分1自由看斗中,并主主笼上述操作。如此tj二三次。将有机相并在水浴中力!l11与蒸发至约2ml,冷却后移入100m!容娃瓶中,加入O,2N盐酸25m!,O.2N幸在ft饵25m!,用水稀释泵刽底,取tB部分浓浓于电介杯中i凰氯气2分钟,气f-0.8-皿1.4V范圈内洲共彼商.吸取精精标准溶液10m!子100m!容最舰中附上述步骤*行测其波高。

6、4,4 计算s曹营中青5i./升=h C. 式中,h,一一试样i1t高ph.标浓浓彼放在边,C, 标准溶液浓度(克/升5 糖精的分析(二)5.1 为?占3苦点$和击粉1端以纳:liI.:i日军立谷底,自立)!J旅团支处J11!.似1司札记交换.)fj握在伤王在狱tll.站在宏幸遇仿,将剩余物溶于热水中,加入氧化锁,立垒释出日,用氮氧化纳标准溶液摘寇,从而计算出榕箱的含放米。5.2试IflJ.就陈;d立11日,一31一QJ/Z 86-82 自骨献:1 %, 撞在jJj乙雷宇1院合溶液I90ml然f:l和10ml乙醉粉/11,i导,氧化钢I10%, 然辈革fU内,O.lN你敬溶液。5.3 分析步骤

7、g用移液衍吸取锁1!lt50ml子150ml分泌漏斗,中,加入众自直5nd,灿然仿GN事混合指导液30ml,报匀,静商司1分成两层,将下Iii溶被放入250m!锥形瓶巾。lJ020rn!氢仿乙醉混合溶液,l!复萃取。共重复4 l虹,*号念.l斗巨浪液j昆份我一直到,放tE水在于i:3革发约自9下思mlt己衔,加lJIl水100m!,氧化智n湾被5ml,玲却。加附自主指示JlJ3 I1雨,用氢氧化纳标准溶被消7t至溶液旦淡红包为终点。5.4计算zT.Y 糖精纳克/升=一Y;一一x1000 式,T-偏标准榕将对氢氧化纳标准榕的消:过度,V一一氮氧化纳标准溶液消耗的体积(ml), Y,-1I注样体和、。扫.T的求法a准确称取2克(阴革有放数秘将,加木:容解1舌加入无精精镣被液50ml,移入250m!草草险税巾,力日水刻隙,搅匀。阪取50ml,t盘上放操作,五位I:IifJ前7t!t(nn 1 m!草纸化倒溶液中自主虫子糖精的克数) 本文件dl第七。八所提出.本文件由二八九r起草.-32一

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