1、:才EI中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 1118-2002 锚矿中错、硅、铁、铝、镶、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法Determination of 伽01川lm，s冽d耐si剑州iI削Iic0创佣n川l，ir让ron创n，卅d础础al础仙lun删nand calcium in chromium ores-wavelength dispersive X-ray f1 uorescence spectrometric method 2002- 05-20发布2002 -11-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN /T 1118-2002 前本标准由国家认证认可
2、监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位t中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局和中华人民共和国鲸鱼圈出入境检验检疫局。本标准主要起草人z江海涛、林忠、刘永明、蒋晓光、李卫刚、高样琪。本标准系首次发布。SN /T 1118-2002 1 范围错矿中铭、硅、铁、铝、簇、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定锦矿中锚1)、硅、铁、铝、模和钙含量的方法。本标准适用于待测组分含量范围如表1所示的错矿。襄1本方法的适用范围组分质量分数范围CrZ0 3 32-55 SiOz 2-15 Fe 9-18 Alz03 9-13 MgO 10-21 CaO 0.1-1. 0 2
3、规范性引用文件% 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB/T 16597-1996 冶金产品分析方法x-射线荧光光谱法通则IS0 6153:1989 铅矿石-采取份样IS0 6154:1989 锚矿石-样品制备3 原理用六偏磷酸铀与偏棚酸钮作混合熔剂，澳化惶为脱模剂制备锚矿试料片，用X射
4、线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。4 试剂和材料除非另有说明，在本标准分析方法中，仅使用分析纯的试剂和蒸馆水。4.1 六偏磷酸锅(NaP03)6:在200.C烘2h，置于干燥器中贮存。4.2 偏跚酸鲤(LiB02):荧光专用试剂，在550C灼烧4h，置于干燥器中贮存。1)锚含量用于贸易计价时，仅供参考。SN /T 1118-2002 4.3 澳化程(LiBr):在105C烘1h.置于干燥器中贮存。4.4 澳化惶溶液:120mg/mL.称取60g澳化惶，精确至1mg.溶解于200mL水中，稀
5、释至500mL。4. 5 甲皖氧气混合气体(1+的。5 仪器5. 1 波长色散X射线荧光光谱仪z符合GB/T16597规定。姥靶X射线光管，配套计算机。5.2 铀F金增塌(95%Pt+5% Au) :30 mL。5.3 铀-金模具(95%Pt+5% Au)。5.4 马弗炉:温度可达1150C。5.5 分析天平:感量不低于0.1mgo 5.6 瓷蜻塌:30mLo 6 实验室样晶按照IS06153和IS06154标准的规定，制备细度运160m的实验室样品。在105C-nOC烘2 h.存于干燥器中备用。7 分析步骤7.1 试料试料须经烧失量测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用。至少做两份试料的平
6、行测定。7.2 试料烧失量的测定用蒸锢水洗净捷生甘塌(5.6).烘干，于1000C-1100C灼烧至恒重，冷却备用。准确称取2g实验室样品，精确至0.2mg.置于恒重的瓷瑞塌内，放入温度控制在1OOOC -1 050C的马弗炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中。按式(1)计算烧失量:LOI = (协T- W2) X 100/W 式中:LOI-试料的烧失量.%;Wj-一试料和瑞塌灼烧前的重量.g;W2一一试料和地塌灼烧后的重量.g;W一一试料重量，g。标准样品同法测定烧失量。7.3 试料片的制备7.3.1 称量. ( 1 ) 分别准确称取0.4g试料(7.1).6g六偏磷酸铀(4.1)，2g
7、偏唰酸惺(4.2)，均精确至0.2mg，置于铀-金增塌内。7.3.2 混样用玻璃棒在铀金增桶内充分搅拌均匀，用小片定量滤纸擦拭玻璃棒，将滤纸放入铀-金增塌内，轻轻震动铀-金增桶底部，以确保粘附在铀-金增塌壁上的物质进入混合物主体中。7.3.3 烘干往铀-金增塌中加入0.3mL澳化惶溶液(4.的，将铅-金增塌置于电热板上，烘干。7.3.4 嬉融将铀-金主甘塌置于1150C的马弗炉中，熔融20min，每隔5min.取出铀-金增塌摇动，以赶走熔体中气泡，使熔融体混合均匀。待熔融完成后，将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2min的模具内，取出模2 SN/T 1118-2002 具，冷却，成型的试料片与模具
8、自动脱模。如铀-金增蝙内底面平整光滑，也可在铀-金地塌内直接冷却成型。7. 3. 5 目视检查和保存试料片应是均匀的玻璃体，否则，应按7.2-7.3步骤重新制备。试料片贮存于洁净的干燥器中。7.4 校准样片的制备选择分析元素含量适中的国家级标准物质作为校准用试料，按7.2-7.3步骤制备校准样片。7.5 测定7.5.1 测定条件推荐的分析线和测定条件见表2。表2测定条件元素分析线28/() X光管电压/电流/晶体狭缝/m检测器脉冲交变分布(kV/mA) Al E立.18.855 50/50 PXl 550 FL 20/65 Fe K. 57.570 50/50 LiF200 550 FS 35
9、/70 Cr K. 69.330 50/50 LiF200 150 FL 35/70 Si K. 109. 115 50/50 PET 550 FL 25 /70 Ca K. 113.265 50/50 LiF200 550 FL 30/60 Mg K. 22.510 40/70 PXl 550 FL 25/80 7.5.2 校准曲线的制作选用至少5个国家级铅矿标准物质按7.2-7.3步骤制做试料片，再按7.5.1推荐的测定条件测定并绘制校准曲线，标准物质含量须经烧失量校正。7.5.3 校准曲线的校正1)背景校正采用2点法扣除背景，按式(2)计算峰的净强度10 = lp一UB1B2- lB2B
10、1)/(B2 - B1) 式中:10 扣除背景后的净强度zlp一一峰位置下的总强度;1Bl、lB2一一分别为背景1、2的X射线荧光强度;Bl、B2一一分别为背景1、2的28角与峰位置28角之差。2)回归分析 ( 2 ) 将测得的标准试料片中各元素分析线的净强度对相应的元素含量按式(3)进行回归。然后求出工作曲线常数b和c。式中zX，-分析元素i未校正的含量.%;1，分析元素i的荧光净强度;b、c二工作曲线常数。X, = bl, + c . ( 3 ) 3 SN!T 1118-2002 3)基体校正基体校正可用经验系数法或理论系数法校正。经验系数法基体校正方程为1W; = (1 + K; + A
11、;，F)X; + C; . .( 4 ) 式中zW，-分析元素i校正后的含量，%;X, -分析元素i未校正的含量，%;A;，一一共存元素j对分析元素i的吸收增强影响系数FFj一一-共存元素j的含量，%;托，C，二一分析元素i的基体校正常数。理论系数法基体校正方程为:C, = D; + E .J; (1 + a几式中zC，一一分析元素i校正后的含量，%;D , -校准曲线的截距(常数); E; -校准曲线的斜率;1，-分析元素i的荧光强度;aij一一理论计算的共存元素j对分析元素i的影响系数pC，一一共存元素j的含量，%。7.5.4 仪器测定仪器稳定后，用校准样片进行仪器漂移校正，然后测定试料片
12、。8 结果计算. ( 5 ) 根据测出的试料片分析元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，计算出试料片中各元素的含量，按式(6)计算出试料中各元素或化合物的干态含量:C, = c10 X (100 - LOl)!100 式中zC，一一干态下的元素或化合物i的含量，%;LOI-试料的烧失量，%;C10 -试料片中元素或化合物i的含量，%。计算结果表示到小数点后两位。9 精密度. ( 6 ) 本标准的精密度数据由10个实验室，选定4个水平，按GB!T6379标准共同实验确定。精密度数据如表3所示。4 SN/T 1118-2002 囊3精密度% 元素水平范围重复性F再现性RCrZ03 32-55 r=0.
13、0004m十0.1327 R=0.003 3 m+O. 2197 SiOz 2-15 Igr= 1. 347 3 Igm一2.1580 R=O. 015 6 m+O. 077 0 Fe 9-18 r=0.004 2 m+O. 0137 R=O. 0167 m+O. 0367 Alz03 9-13 r=O. 015 7 m一0.0381 R= -0. 2189 m+3. 3729 MgO 10-21 r=0.005 7 m十0.0314 IgR=O. 395 7 Ig m- o. 8422 CaO 0.1-1. 0 r=一0.0029 m+O. 022 4 R= -0. 0050 m+O. 0422 5 NOON-江户HZm 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准锯矿中错、硅、铁、铝、镶、钙的测定擅长色散X射线荧光光谱法SN/T 1118-2002 4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷4峰开本880X 1230 1/16 印张3/4字数11千字2002年9月第一版2002年9月第一次印刷印数1-2000* 定价8.00元网址书号:155066 2-14727 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
