1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25进出口煤炭中硫G21磷G21砷和氯的测定G24射线荧光光谱法G25 G26G27 G26 G28 G29 G2A G2B G2C G27G2A G2D G2B G2D G2E G2F G30 G31G2E G30 G28G22G32G33 G2D G2FG32G33 G2D G28 G30 G2FG22G2C G28 G2F G26 G2B G2AG34 G2C G2B G35 G34 G33 G31 G2D G28G2A G35 G26G2A G2B G34
2、 G2D G2C G31 G2E G2D G28 G2A G29G32G2D G28G27 G2C G2B G35 G26 G36G32G2D G28G27G22G24 G37 G28 G2CG38G2EG31 G30 G2D G28 G26 G2F G34 G26 G2B G34 G26 G2FG32G26 G34 G27 G28 G2D G29 G26 G27 G28G2AG34 G29 G26G27 G33 G2D G35G21 G25 G26 G25 G37 G26 G26 G37 G25 G26发布G21 G25 G26 G26 G37 G25 G27 G37 G25 G26实施中华
3、人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前G21 G21言G21 G21本标准按照G21 G22G21G23 G24 G25G24G22G26 G27 G27 G28给出的规则起草G23本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G23本标准起草单位G24中华人民共和国天津出入境检验检疫局G25中华人民共和国山西出入境检验检疫局G23本标准主要起草人G24谷松海G25宋义G25潘宏伟G25郭芬G25魏伟G25赵发宝G23G21G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售进出口煤炭中硫G
4、25磷G25砷和氯的测定G24射线荧光光谱法G26 G21范围本标准规定了煤炭中硫G25磷G25砷和氯含量的G29射线荧光光谱测定方法G23本标准适用于进出口烟煤G25无烟煤和褐煤中硫G25磷G25砷和氯含量的测定G26各元素测定范围见表G24G23表G26 G21各元素测定范围G2A元G21 G21素测定范围G27质量分数G28G2B G27 G25G26 G2C G22 G2D G25G2E G27G2F G27 G25G27 G27 G30 G22 G27 G25G27 G28 G27G31 G32 G27 G25G27 G27 G27 G2E G22 G27 G25G27 G27 G2
5、EG33 G34 G27 G25G27 G24 G27 G22 G27 G25G2D G27G21 G21规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的G23凡是注日期的引用文件G26仅注日期的版本适用于本文件G23凡是不注日期的引用文件G26其最新版本G27包括所有的修改单G28适用于本文件G23G21 G22G21G23 G26 G24 G26 G21煤的工业分析方法G21 G22G21G23 G35 G30 G35 G21煤样的制备方法G21 G22G21G23 G35 G30 G2E G21商品煤样采取方法G21 G22G21G23 G35 G2C G2D G21煤炭分析试验方法一
6、般规定G21 G22G21G23 G36 G36 G2C G26 G21分析实验室用水规格和试验方法G21 G22G21G23 G24 G36 G2E G28 G30 G21冶金产品分析方法G21 G29射线荧光光谱仪通则G27 G21方法提要将煤样研磨至一定细度后压制成片G26测量待测元素的G29射线荧光强度G23根据待测元素的G29射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系G26选用回归方程及数学校正模式G26计算出待测元素含量G23G28 G21试剂和材料除另有说明外G26所用试剂均为分析纯G26水为G21 G22G21G23 G36 G36 G2C G26规定的二级水G23G28 G25
7、G26 G21二氧化硅G26基准试剂G26G24 G27 G27 G27 G37灼烧G24 G38G26置于干燥器中储存G23G28 G25G21 G21氯化钠G26基准试剂G26G2E G27 G27 G37烘至恒重G26置于干燥器中储存G23G28 G25G27 G21硼酸G26G24 G27 G2E G37烘G24 G38G26置于干燥器中储存G23G28 G25G28 G21微晶纤维素G23G24G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售G28 G25G29 G21气体G26流气计数器使用的气体比例是G28
8、 G27 G2A的氩气和G24 G27 G2A的甲烷混合气体G23G29 G21仪器G29 G25G26 G21波长色散G29射线荧光光谱仪G26符合G21 G22G21G23 G24 G36 G2E G28 G30规定G23G29 G25G21 G21分析天平G26感量为G27 G25G26 G39 G3AG23G29 G25G27 G21压片机G26压力不小于G26 G27 G27 G3B G3CG23G29 G25G28 G21研磨设施G26玛瑙G25刚玉或碳化钨研钵及研杵G26也可使用自动研磨设备G23G22 G21取样和制样按G21 G22G21G23 G35 G30 G2E及G21
9、 G22G21G23 G35 G30 G35的规定进行取样和制样G26粒度应小于G27 G25G26 G39 G39G23G24 G21试样制备将空气干燥煤样G27第G36章G28置于研磨设施的研钵G27G2E G25G35G28中G26研磨至粒度小于G30 G2EG23G39G23G2A G21分析步骤G2A G25G26 G21试样水分含量测定按G21 G22G21G23 G26 G24 G26规定测试试样G27第G30章G28水分含量G23称取一定量的空气干燥煤样G27第G36章G28 G26置于G24 G27 G2E G37烘箱内G26于空气流中干燥至恒重G23根据试样的质量损失计算水
10、分含量G23G2A G25G21 G21试样片制备准确称取G30 G3A经过研磨的试样G27第G30章G28和G24 G3A微晶纤维素于研磨设施的研钵G27G2E G25G35G28中G26精确至G27 G25G26 G39 G3AG26研磨至充分混匀后G26称取约G36 G3AG26精确至G27 G25G24 G3AG26以硼酸G27G35 G25G2DG28镶边垫底G26用压片机G27G2E G25G2DG28在G2D G27 G27 G3B G3C压力下保持G35 G27 G32压制成试样片G23用洗耳球吹去表面可能存在的颗粒物质G26放入干燥器中G23避免接触试样片表面G26防止污染和
11、损伤试样片G23制好试样片后G26目测检查试样片是否光滑平整G26如试料片存在裂纹G25脱落等缺陷应该舍弃G26重新制备合格的试样片G23G2A G25G27 G21标准样片制备所选标准样品应覆盖表G24中给出的各元素含量范围G23采用煤炭有证标准物质G25煤炭有证标准物质互配及煤炭有证标准物质与二氧化硅G27G35 G25G24G28 G25氯化钠G27G35 G25G26G28等相互混合等方式组成系列标准样品G26参见附录G31G23G21将标准样品按照G2C G25G26制备标准样片G23G2A G25G28 G21标准曲线建立G2A G25G28 G25G26 G21测量条件各元素特征
12、谱线的测量条件通过优化获得G26参见附录G22G23G2A G25G28 G25G21 G21标准曲线的制作和校正用制备的标准样片G27G2C G25G2DG28 G26按照G27G2C G25G35 G25G24G28选定的测量条件建立标准曲线G23可采用经验系数法或线性G26G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售回归法校正标准曲线G23G23 G21测量G23 G25G26 G21测定次数对同一空气干燥煤样G26平行测定G26次G23G23 G25G21 G21试样测量制备的试样片G26在G2C G25G3
13、5 G25G24选定条件下进行测量G23G23 G25G27 G21测试结果的验证每次分析时G26至少使用G24个含量相近G26类型相同的煤炭标准物质验证分析结果G23G26 G25 G21结果计算所有元素的结果报告均以干基形式给出G26按G21 G22G21G23 G35 G2C G2D的规定以式G27G24G28进行空气干燥基与干基结果换算G26用G2A表示G24G21 G3D G22 G21 G3E G3F G3D G23G24 G27 G27G24 G27 G27 G24 G25G27 G28G3E G3FG29 G29 G29 G29 G29 G29 G29 G29 G29 G29
14、G27G24G28式中G24G21 G3DG22 G22 G22测试元素干基含量G27质量分数G28 G26以G2A表示G2AG21 G3E G3F G3DG22 G22 G22测试元素空气干燥基含量G27质量分数G28 G26以G2A表示G2AG25 G3E G3FG22 G22 G22煤样G27G30 G25G24G28水分含量G27质量分数G28 G26以G2A表示G23G26 G26 G21精密度在同一实验室G26由同一操作者使用相同的设备G26按相同的测试方法G26并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的G24 G27
15、G2AG26以大于这两个测定值的算术平均值的G24 G27 G2A的情况不超过G2E G2A为前提G23G2DG21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售附G21录G21 G25G27资料性附录G28标准样品的制备G25 G25G26 G21范围本附录给出了建立工作曲线用标准样品的参考制备方法G23G25 G25G21 G21煤炭标准物质的选择可选择的煤炭有证标准物质包括G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2EG25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G36G25G21
16、 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G30G25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2CG25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G28G25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G26 G27G25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G27 G2D G41G25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G27 G30 G3DG25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G27 G26 G3DG25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G26 G42G25G21 G22 G40 G24
17、 G24 G24 G27 G28 G3FG25G21 G22 G40 G24 G24 G24 G27 G24 G3B等G24 G26个G26其各元素含量见表G31 G25G24G23表G25 G25G26 G21煤炭有证标准物质各元素含量G2A煤炭有证标准物质编号各元素含量G27质量分数G28G2B G2F G31 G32 G33 G34G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2EG22G27 G25G27 G2D G24 G27 G25G27 G27 G24 G2EG22G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G36G22G27 G25G27 G27 G30
18、 G27 G25G27 G27 G2D G35G22G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G30G22G27 G25G27 G28 G26 G27 G25G27 G27 G2E G24G22G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2CG22 G22 G22G27 G25G27 G24 G27G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G28G22 G22 G22G27 G25G27 G2E G30G21 G22 G40 G24 G24 G24 G26 G27G22 G22 G22G27 G25G24 G24G21 G22 G40 G24 G24
19、G24 G27 G2D G41 G27 G25G26 G2CG22 G22 G22G21 G22 G40 G24 G24 G24 G27 G30 G3D G27 G25G28 G2EG22 G22 G22G21 G22 G40 G24 G24 G24 G27 G26 G3D G24 G25G36 G28G22 G22 G22G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G26 G42 G24 G25G24 G2EG22 G22 G22G21 G22 G40 G24 G24 G24 G27 G28 G3F G2D G25G2E G2DG22 G22 G22G21 G22 G40 G24
20、 G24 G24 G27 G24 G3B G27 G25G35 G28G22 G22 G22G21 G21注G24 G2B G22 G2C代表没有给出该元素含量数值G23G25 G25G27 G21建立工作曲线用标准样品的配制为了获得更好的待测元素梯度范围G26以煤炭有证标准物质G27表G31 G25G24G28互配及煤炭有证标准物质与二氧化硅G27G35 G25G26G28 G25氯化钠G27G35 G25G2DG28等按照表G31 G25G26互相混合配制成G2C个合成标准样品G26与煤炭有证标准物质G27G31 G25G26G28共同组成G26 G27个标准样品G26用于建立工作曲线G2
21、3合成标准样品中各元素含量见表G31 G25G2DG23G35G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售表G25 G25G21 G21合成标准样品的配置合成标准样品加入物质名称质量G21G3AG24 G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2E G2D G25G2E G27 G27 G27G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G36 G2D G25G2E G27 G27 G27G26 G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2E G2D G25G2E
22、 G27 G27 G27G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G30 G2D G25G2E G27 G27 G27G2D G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G36 G2D G25G2E G27 G27 G27G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G30 G2D G25G2E G27 G27 G27G35 G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2C G2D G25G2E G27 G27 G27G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G28 G2D G25G2E G27 G27 G27G2E
23、G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2C G2D G25G2E G27 G27 G27G21 G22 G40 G24 G24 G24 G26 G27 G2D G25G2E G27 G27 G27G36 G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G28 G2D G25G2E G27 G27 G27G21 G22 G40 G24 G24 G24 G26 G27 G2D G25G2E G27 G27 G27G30 G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G24 G2E G26 G25G36 G27 G27 G27G2B G3D G43 G
24、26 G35 G25G35 G27 G27 G27G2C G24G21 G22 G40 G24 G24 G24 G26 G27 G36 G25G28 G2C G27 G27G3C G3E G33 G34 G27 G25G27 G26 G27 G27表G25 G25G27 G21合成标准样品中各元素含量G2A合成标准样品各元素含量G27质量分数G28G2B G2F G31 G32 G33 G34G24 G24G22G27 G25G27 G24 G28 G27 G25G27 G27 G26 G35G22G26 G24G22G27 G25G27 G36 G26 G27 G25G27 G27 G2D
25、G2DG22G2D G24G22G27 G25G27 G2E G27 G27 G25G27 G27 G35 G26G22G35 G24G22 G22 G22G27 G25G27 G2D G35G2E G24G22 G22 G22G27 G25G27 G36 G27G36 G24G22 G22 G22G27 G25G27 G2C G35G30 G24G22G27 G25G27 G24 G24 G2D G27 G25G27 G27 G27 G2EG22G2C G24G22 G22 G22G27 G25G2D G24 G36G21 G21注G24 G2B G22 G2C代表没有给出该元素含量数值G2
26、3G2EG21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售附G21录G21 G26G27资料性附录G28G24射线荧光光谱仪的测量条件G21 G21推荐G29射线荧光光谱仪的测量条件见表G22 G25G24G26除测量角度外G26峰位与背景位的其他测量条件相同G23表G26 G25G26 G21 G24射线荧光光谱仪测量条件元素分析谱线晶体电压G21电流G3B G44G21G39 G31准直器G27G45G28检测器谱峰角度G27G26 G21G28G27G45G28谱峰测量时间G32G2B G2B G26 G22 G2F
27、 G46 G23 G2D G27G21G24 G27 G27 G27 G25G35 G36 G47 G33 G30 G2E G25G30 G28 G2E G24 G27 G27G2F G2F G26 G22 G2F G46 G23 G2D G27G21G24 G27 G27 G27 G25G35 G36 G47 G33 G2C G28 G25G35 G36 G2E G24 G27 G27G31 G32 G31 G32 G26G23G48 G3D G47 G26 G27 G27 G36 G27G21G2E G27 G27 G25G35 G36 G47 G33 G49 G2B G33 G2D G2
28、7 G25G35 G30 G26 G24 G27 G27G33 G34 G33 G34 G26 G22 G2F G46 G23 G2D G27G21G24 G27 G27 G27 G25G35 G36 G47 G33 G36 G2E G25G35 G2E G2E G24 G27 G27G21 G21注G24 G47 G33为流气正比计数检测器G26G2B G33为闪烁计数检测器G23G36G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口煤炭中硫、磷、砷和氯的测定犡射线荧光光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
