1、中华人民共和国卫生行业标准尿中碑的二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇肢分光光度测定方法WS/T 28-1996 Urine-Determination of arsenic-Silver diethyldithiocarbamate-triethanolamine Spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了尿中碑的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.025mg/L。本标准适用于正常人和接触碑化物工人尿中碑含量的测定。2 原理尿样经硫酸-硝酸-高氯酸消化后，在腆化押和酸性氯化亚锡存在下，使五价碑还原成三价碑，然后与新生态氢反应，生成碑化氧气体，该气体吸收
2、于二乙基二硫代氨基甲酸银CDDC-Ag)-三乙醇胶的三氯甲:境溶液中，生成红色络合物，比色定量。3 仪器3. 1 畔化氢发生装置，见下图。3. 2 分光光度计，10mm比色杯。3. 3 聚乙烯瓶或玻璃瓶，100mL。3. 4 尿比重计。h C e g 耐化氢发生器a-150 mL三角烧瓶;b一磨口塞;C一乙酸铅脱脂棉;d一聚乙烯塑料管ge玻璃导管;f刻度离心管得吸收液;h样品中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施WS/T 28-1 996 4 试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4. 1 实验用水:为蒸馆水。4.2 硫酸，20=1. 84 g/mL。
3、4.3硝酸，20= 1. 42 g/mL。4.4 高氯酸，20=1. 67 g/mL。4.5 硫酸榕液.1+1。4.6三氯甲:院。4. 7 无呻铮粒，1020目，蜂窝状。4.8 饱和草酸镀溶液。4.9 腆化饵溶液.150g/L。4.10 氯化亚锡溶液:洛解40g氯化亚锡(SnC12 2H20)于40mL盐酸(20=1. 19 g/mL)中，用水稀释至100mL。4. 11 乙酸铅棉花:将脱脂棉漫入乙酸铅洛液(100g/L)中，沥干后烘干备用。4.12 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胶三氯甲烧吸收液z海解0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银于约20mL三氯甲烧中，加1mL三乙醇肢，再用三氯甲烧稀释至
4、100mL.放置过夜，过滤，保存于棕色瓶中。4.13 肺标准溶液z溶解1.320 0 g三氧化二呻(AS203，预先在105C烘干2h)于5mL氢氧化纳潜液(200 g/L)中，用水稀释至1000 mL，此榕液1mL=l mgAs3飞临用前，将上述标准液稀释成1mL= 0.01 mgAs3+的标准榕液。4. 14 质控样z用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5 采样、运输和保存用洁净的塑料瓶或玻璃瓶收取接触碑化物工人班末尿至少100mL.测量比重，在4C冰箱中可保存二周。6 分析步骤6. 1 样品处理取25mL尿样(比重1.0101. 030之间)于三角烧瓶中，加2mL硫
5、酸(4.2)和3mL硝酸(4.3)，加热至被体出现棕黄色，冷却后加1mL硝酸(4.3)和0.5mL高氯酸(4.4)加热至冒白烟，溶液应无色透明，否则补加硝酸，继续加热处理。冷却后，加2mL水和4mL饱和草酸镀溶液，加热窒冒白烟，持续数分钟，但不得蒸干。放冷。6. 2 标准曲线的绘制6. 2. 1 取6个150mL三角烧瓶，按下表配制标准管。管号醉标准溶液(4.13).mL 水.mLAs的含量，问。呻标准管的配制1 0.10 29.90 1 2 O. 30 29. 70 3 3 0.50 29.50 5 4 1. 00 29.00 10 5 1. 50 28. 50 15 6.2.2 加2mL腆
6、化饵洛被(4.9) 11昆匀，放置5min，再加1mL氯化亚锡(4.10)溶液，棍匀后放置15 min.然后加4g无碑辞粒(4.7)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管，使产生的碑化氢气体通入盛有WS/T 28-1996 5 mL吸收液(4.12)的离心管中，反应45min后，取下离心管，用三氯甲皖补足至5mL。于520nm处测其吸光度。以呻含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6. 3 样品测定样品经消化处理后放冷，加30mL水，3mL硫酸溶掖(4.日，然后按6.2.2条操作，测定吸光度，在标准曲线上查出呻含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7 计算7. 1 按式。)计
7、算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(是)。h 1.020-1.000 一一实测比重一1.000. ( 1 ) 7.2 按式(2)汁算尿中碑的浓度。x=号.k ( 2 ) 式中:x一一尿中呻的旅度，mg/L;m 由标准曲线查得的碑含量，用;V一一分析时所取尿样体积，mL。8 说明8.1 本法检测限为0.025mg/L;测定范围115p精密度:1=1.8%5.1%(15g，n=肘，准确度:中毒病人尿样加标回收率=91.0%94. 4% (加标量为1，5，7吨.n=的。8.2 取样容器要经1+9硝酸溶液浸泡12h，以去除离子干扰及防止污染。8. 3 金属镑的表面积与碑的还原效果有很大
8、关系，铮粒较怦片和抨粉为好，粒度1020日时反应平稳。8.4 反应适应的酸度范围较宽，含H2S040.751. 6 mol/L均可，但在1.25 mol/L时结果最佳。8.5锦对呻测定的干扰较明显，当锦的量高于50月时，结果明显增高;Cr6+高于30问时，会产生负干扰，但一般不会存在这么高的放度。8.6 尿样消化时，温度应保持无泡沫溢出或液体溅到瓶壁现象，并防止炭化。8. 7 质控样用标准尿样或加标模拟尿时可考察准确度和精密度。用接触者尿或加标正常尿时只能考察精密度，但人尿不易久存，模拟尿只含人尿的大量成分。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海杨浦区中心医院职业病科负责起草。本标准主要起草人曹通、鲁翼雯。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
