1、I71.080. 15 G 17 中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4150-2006 p-甲基荼p-Methyl naphthalene 2006-05-13发布2006-11-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。前言本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:上海宝钢化工有限公司。本标准主要起草人:王庆梅、唐政、李峻海、李倩怡、李慧珍、孙伟。1nBjT4150-2006 YBjT 4150-2006 -甲基荼1 范围本标准规定了甲基茶的技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量证明书。本标准适
2、用于从煤焦油中提取的洗油或工业甲基禁为原料，经蒸馆或结晶后制得的庐甲基菜。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 2289 焦化粘油类产品采样方法GBjT 8170 数值修约规则3 技术要求甲基茶技术指标应符合表1的规定。指标名称外现-甲基禁(质量分数).% 不小于日引跺(质量分数),% 不大于4试验方法表1指标优等品一等品白色或略有颜色的结晶97.3 9
3、7.0 0.02 O. 2 4. 1 外观:将熔融试样倒入内径22mm的无色透明玻璃试管中，于投射光下目测其颜色。4.2 萨甲基蔡的测定按附录A规定进行。4.3 n51昧的测定按附录A规定进行。5 检验规则5. 1 甲基茶的质量检验和验收由质量监督部门进行。5.2试样的采取和制备按GBjT2289规定进行。5.3 数值的修约按GBjT8170规定进行。6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书6. 1 本产品装人洁净、干燥的汽车槽车、集装罐或200L镀钵铁桶中，封日后发货。合格品95.0 6.2 汽车槽车、集装罐、包装桶上应标有易燃固体标志，包装桶上还应标明:产品名称、产品标准编号、商l标、批号、
4、净重供方名称和地址。6.3每批出厂产品都应附有质量证明书。证明书内容应包括:产品名称、产品标准编号、供方名称、地l址、等级、批号、净童、发货日期和本标准规定的各项检验结果二6.4本产品遇高热mJK种、氧化剂有燃烧危险，应贮存于阴凉通风仓库内。6.5供方应提供本产品的危险化学品安全技术说明书(MSDS)和安全标签。1 YBjT 4150-2006 附录A(规范性附录)日甲基寨各组分的定量方法气相色谱法A. 1 原理用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱将甲基茶中的-甲基茶和其他杂质组分(2-甲基硫苟、-甲基茶、呵|睐等)分离，按带校正因子的面积归一化法进行定量，计算试样各组分的质量分数。A. 2
5、试剂和材料A. 2.1 冉甲基茶、各甲基硫町、F甲基票、5-甲基硫市、51味:色谱纯。A. 2. 2丙酣:分析纯。A. 2. 3氢气:纯度大于99.9%。A. 2. 4氮气:纯度大于99.9%。A. 2. 5 净化空气。A. 3 仪器A. 3.1 气相色谱仪z配有氧火焰检测器，FID检测限5X10一10gj s(苯或正十六烧)。A. 3. 2 色谱工作站或数据处理器。A. 3. 3色谱柱:PEG-20M石英毛细管色谱柱，向.25mmX30mXO. 25m。A. 3. 4分析天平:感量O.lmgoA. 3. 5微量注射器:10L。A. 3. 6容量瓶。A. 3. 7移被管。A. 4 分析步骤A.
6、 4. 1 操作条件的调节表A.1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当的调节，但需符合下列要求:(l)-甲基菜与2-甲基硫昂的相对分离度R注1.5; (2)进样量和仪器的灵敏度应控制在甲基茶组分的线性响应酒围内。表A.1典型操作条件检测器氢火焰检测器色i昔柱rkJ. 25rnrnX30rnXO. 25m 氧气流量30rnL/rnin 校初温130C 空气流量400rnL/rnin 第一段升温速率2C/rnin 尾吹流量25rnL/rnin 柱中温160C FID检测限5Xl。一10g/ s(苯或正十六烧)第二段升温速率10C/rnin 最小峰面积3Pa S或50pV.S 柱终温220
7、C 斜率5 气化室温度250C 半峰宽O.04rnin 检测器温度250C 进样量O. 6L 载气N2 榕剂切割时间3.5rnin 载气线速度25crn/s 分流比50: 1 一一一在上述操作条件下，甲基茶产品的典型色谱图如图A.1所示，各组分的相对保留值见表A.2o2 d 500 400 l/ 300 200 100 。l一溶剂峰(丙酣); 2-甲慕茶;3-2-甲基硫部;3 岛啡_JJU 5 10 15 20 盯lln4-a-甲基茶+x-甲基硫讳:5-5-甲基硫苟;6一呵|味。序号2 3 圈人1冉甲基萦产品的典型色谱固表A.2各组分的相对保留值组分名称溶剂峰(丙酣)。-甲基荼2-甲基硫苟4
8、出-甲基茶+x-甲基硫苟5 6 A. 4. 2 校正因子的测定A. 4. 2.1 标准样晶的配制5-甲基硫苟日引跺_J. 25 相对保留值0.17 YB/T 4150-2006 1. 00 (1 2. 98min) l. 03 l. 06 1. 12 1. 93 配制与被测试样各组分含量相接近的标准样品。准确称量甲基茶、，甲基茶、2-甲基硫町、5甲基硫布、呵|喋等标样共19左右(称准至O.OOOlg)于容量瓶中，加人丙酣进行稀释，棍合均匀后备用(标准样品中各组分的含量按各标样的实际组成含量进行换算)。A. 4. 2. 2 标样的色i普分析按A.4. 1调整好色谱仪，用微量注射器注人O.6L标准
9、样，使总的峰面积在3万6万Pa.s或50万80万V.S市围内。平行测定35次，通过色谱工作站(或色谱处理器)测量峰面积，并确保每次对甲基茶和各甲基硫市等组分的切割方式一致(当峰型拖尾时，推荐采用斜切方式)。A. 4. 2. 3 校正因子的计算3 lnjT4150-2006 A. 4.2.3.1 以甲基茶为基准物，按公式CA.l)计算各组分相对校正因子:fz A自甲斟茶Xm=甲!. . . . . . I . . . . . . . . . CA.1) Ai X m-甲基茶式中zfi一-z组分的相对校正因子;A -z组分的峰面积，Pa.S或v.S; Afl-甲基茶一一-甲基茶的峰面积，Pa.s或
10、v.S; mi一-z组分的质量的数值，g; 阴间基菜一一-甲基茶的质量的数值，gcA. 4.2.3.2 在正常条件下，校正因子每隔三个月验证一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变，则必须重新验证校正因子。A. 4.3 试样的测定A. 4. 3. 1 用干燥洁净的移液管移取?昆合均句的适量试样于容量瓶中，以丙嗣为榕剂，对试样进行适当的稀释，作为分析试样。A. 4.3.2按A.4.1调整好色谱仪，用微量注射器注人O.6L分析试样，使总的峰面积在3万-6万Pa. s或50万80万V.s范围内，通过色谱工作站或数据处理器)测量各组分的峰面积，并确保对自甲基茶和2-甲基硫部等组分的切割方式与测定校
11、正因子时的方式相一致。每个样品重复测定两次，取两次分析的平均值作为测定结果报出。A. 5 结果计算按公式CA.2)计算各组分的质量分数。A; xf, -zz 100 CA. 2) 式中zx;-z组分的质量分数，%; A一-z组分的ili革面积，Pa.s或V.S; fi-z组分的相对校正因子;n一一试样中所检出组分总数。三(A;X只)-甲基荼十x-甲基硫昂的校正因子按1.000计算;其他不明物的校正因子也以l.000计算。A. 6 精密度同一化验室两次平行试验结果重复性:萨甲基蔡的绝对差值不超过0.5%;呵!睐的相对差值不超过25%。岛，4 CON-0的寄电筒问中华人民共和国黑色冶金行业标准甲基萦YB/T 4150-2006 9毒品冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街富祝院北巷39号邮政编码:100009北京兴华印刷厂印刷各地新华书店经销母开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数14千字2006年10月第一版2006年10月第-次印刷定价:15.00元* 统一书号:155024 150
