1、中华人民共和国黑色冶金行业标准炭黑用原料油试验方法沥青质测定方法正庚烧沉淀法,8 / T 51 78- 93 Test method feedstod oi.l for carbon black 一DeterminaUonof asphaltine (precipitaion of n -heptane) 本标准适用于炭黑用原料油包括分锢煤焦油所得的炭黑原料油和石泊裂解所得的乙烯焦油等的沥青质含量的测定.1 方法要点将试样溶于正庚镜中，由拥青质和蜡状物组成的不椿物质经致密定量滤纸过滤而分离，用正庚烧斗热回流下抽提出蜡状物再用甲苯抽提而分离出切青质。2 试制2.1 正庚挠z分析纯.2.2 甲苯2
2、分析纯。3 仪揭和设备3. 1 沥青质抽提器2由一个球形玲凝器，个回流抽提器，两个200ml带塞锥形瓶组成，全部为庸I接头，材质为硬质玻璃，如图1.主L一句16+ I mm川忖回1中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施532 YB / T 5 178 - 9 3 3.2 蔬发皿:直径70mm，容积50ml的半球形程皿-3. 3 可调电费器或其他电热设备.3. 4 中速撞纸:4J 125 mm和110 mm. 4 准备工作4. 1 所用器皿均用洗液洗净，并在105110C的烘箱内干燥，盗血干燥1h后置于干燥器中冷却30 min称重，连续两次称量之差不超过0.00
3、05 g为止。4.2 如试样粘稠和有沉淀物质，应把试样加热至50-60C，并充分搅拌均匀后方可取样.4.3 取样量2含量5%以上的试样取12g，含量低的试样，如乙烯焦油取样量可适当增加，如生产炭黑用焦化原料油可取5-10g，使最终得到的沥青质重量不超过0.25g。5试验步.5.1 在锥形瓶1中称入上述规定的试样量，称准至0.01g，按每克试样30ml的比例加入正庚饶，并在回流下沸腾30min，当试样中拥青质含量超过25%时，所取的正庚烧体权加大至50, 1，以防止爆沸，若试样中牺青质含量低.取佯量大，加入的正庚烧适当调整即可，回流毕，取下锥形瓶及内容物，盖好事子，在暗处静置1h。5. 2 末经
4、搅拌.将上层液体喷出，并使其在定量滤纸上过撞，滤纸应叠成如图2所示的形状.用50-60C正庚烧尽可能将沉淀洗至撞纸上，必要时可用玻璃棒，然后用一小棉花球将玻璃糠及瓶内擦净，带有沉淀物的棉花璋置于油纸上，最后用50-60C30ml正庚妓分3次洗涤锥形瓶及沉淀物，洗液全部通过撑纸，撞液收集于锥形瓶2中，锥形瓶i按5.4节的规定不用清挠.备用。混饭矢图25.3 从漏斗上取下擅纸及内容物，放入用刺25mm的滤纸叠戚的撞纸筒内，再将撞纸筒放到抽提器中，用内高正庚镜撞液的锥形瓶2回流抽提.回流速度控制在1-1.5 min满流一次，抽提时间不少于1 h或者至抽出液无色为止.5. 4 换上原来的锥形瓶1，瓶内
5、加入80ml甲苯.继续回流直至全部汩青质从滤纸筒上溶解下来.5. 5 洒青质全部溶下后在回流抽提器中可看到甲苯已无色)，当回流抽提器中的甲笨将要满流，可开启抽提器上的活塞，将甲苯放于-干净版中，(注意g此时关闭电炉，并用一石棉板挡着瓶子，使甲苯不可能滴需在电炉上，以免着火)，继续加热放出甲苯，最后锥形瓶中剩下23ml甲苯及洒育质，停止加热.5. 6 将锥形瓶l中的内容物转移到已接5.1节恒重燕发皿中，并用少于20ml的甲苯分3吹吹榄锥形瘾，洗液舍并到皿中，并置于沸水浴上，将甲苯蒸发后，放入105.110c供箱内干燥1h，在干燥器冷却30min.称重，再烘干30min，两改称量之差不大于O.000 5 注I.IIl应在当夭但重.:33 YB! T 51 78 - 9 3 6 试验结果计算试样中洒青质含量X1(.%)按下式计算s(0, - G,) =一万一:.!.!.X 100 式中:Xl 洒育质百分率%1G一一试样质量，&，G，一一资皿质量，g，一一盛有前青质的程皿质量，结果小于1.0%时，精确到0.01%报出。结果等于或大于1.0%时，精确jlJ0. 1 %掘出.7 精密度重复性T:不大于10%。附加说明z本标准由首都钢铁公司负责起草。本标准主要起草人李按娴、黄爱在在、XiJ卫平.马.3-!
