1、ICS 65. 160 x 87 备案号，10592-20位中华人民共和国烟苦于盐业相U佳YC/T 162-2002 烟草及烟草制品氯的测定连续流动法Tobacco and tobacco products-Determination of chloride -Continuous f10w method 2002峙。9-12发布2002-12-01实施家烟草专卖局发布415 YC!T 162-2002 前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位z国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人g刘惠民、王芳、李荣、李萍。416 1 范围烟草及烟草制晶氯的测
2、定连续流动法本标准规定了烟草中氯的测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件YC!T 162-2002 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB!T 5606.1卷烟抽样YC!T 5 烟叶成批取样的一般原则YC!T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理用水萃取烟草样品中的氯，氯与硫氨酸乘反应，释放出硫氨酸根进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在48
3、0nm比色测定。注-用5%乙酸在溶液也可得到相同的结果。4 试剂使用分析纯级试剂，水应为蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 Brij 35溶液(聚乙氧基月桂隧)将250g Brij 35加入到1L水中，加热搅拌直至溶解。4.2 显色剂4.2.1 硫氨酸菜储备液称取硫氨酸乘Hg(SCN)z2.1g于烧杯中，加入甲醇溶解，转入500mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4.2.2 硝磁铁储备液称取硝酸铁Fe(NO，)39H,oJ101. 0 g于烧杯中，加入15.8mL硝酸(HN03).用水溶解，转入500时，容量瓶中.用水定容至刻度。4.2.3 显色弗j各取硫佩酸乘储备液和硝酸铁储备液300mL于1000
4、mL容量瓶中，用水定容至刻度，加入1mL llrij35。4. 3 稀释水取1000mL水，加入1mL Brij 35。417 YC/T 162-2002 4.4 氯标准溶液4.4.1 储备液称取基准氯化锅。.824g于烧杯中，精确至O.000 1 g，用水(4.3)溶解，转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.4.2 工作标准液由储备液用制备至少5个工作标准液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。5 仪器设备常用实验仪器及5. 1 连续流动分析仪(见图。，由下述各部分组成2取样器;比例泵;一一螺旋管g一一比色计，配480nm滤光片s一一记录仪或其他数据处理装置。7.70 mL加热檀属/
5、鹏(0.32mUmin ).空气气内iA . 黄橙/黄(1. 20 ml)min ). 珊水v /蜡(0.10 mUmin ).样品20 匾废寝480nm撞先片2.0mmX15mmil萌抽应攘嚣/1圄【O.32 mlJmin ).样晶革I蓝(1.00 mUmin ).显色剂董/黄(1.40mlJmin ).5% Z.醺槽攘靡攘困1氯测定管蹄图5.2 天平，感量O.000 1 g 0 5. 3 振荡器。6 分析步骤6. 1 抽样按GB/T5606.1或YC/T5抽取样品。6.2 按YC/T31制备试样，测定水分含量。6. 3 称取0.25g试料于50mL磨口三角瓶中，精确至O.000 1 g，加
6、入25mL水，盖上塞子，在振荡器上振荡萃取30mino 6.4 用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分析之用。6. 5 上机运行工作标准液和样品液。如样品液浓度超出工作标准液的浓度范围，则应稀罪事。418 7 结果的计算与褒述7.1 氯含量的计算以干基计的氯含量，囱式(1)得出g氯(%)=_.，nnX 100 式中zC一一-样品液氯的仪器观测值，单位为毫克(mg)，m一一试料的质量，单位为毫克(mg)事W一一试样的水分含量。7.2 结果的集述以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%. 8 精密度两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。YC/T 162-2002 . ( 1 ) 419
