1、YC/T 35-1996 前言本标准是根据国家烟草质量监督检验中心规定的总挥发碱的检测方法制定的。本方法自1958年形成以来，已在我国烟草界使用近四十年，方法准确可靠。本标准从1997年7月1日起实施。本标准的附录A为标准的附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。, 453 中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品总挥发耐的测定Tobacco and tobacco products-Determination of total volatile bases 1 范围本标准规定了烟草中总挥发碱的测定方法。本标准适用于烟草
2、及烟草制品。2 引用标准YC/T 35 1996 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 5606. 11996卷烟抽样YC/T 5-1992 烟草成批取样的一般原则YC/T 31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定供箱法YC/T 33一1996烟草及烟草制品总氮的测定克达尔法3 定义本标准采用下列定义。 总发挥碱total volatile bases 在定条件下蒸馈烟草样品得到的一类物质，主要包括烟碱、氨及氨的衍生物和易于水解的联肢。4 原理在pH
3、值为8.0的条件下进行水蒸气蒸馈，试料中的总挥发碱被蒸出，接收于盐酸标准滴定溶液中，用氢氧化纳标准滴定榕液滴定求出总挥发碱的量，以氨计。5 试剂使用分析纯级试剂，水应为蒸馆水或同等纯度的水。5. 1 O. lmol/L氢氧化纳标准滴定溶液，见YC/T33附录A(标准的附录)。5.2 O. lmol/L盐酸标准滴定溶液，见附录A(标准的附录)。5.3 磷酸盐缓冲溶液称取95g氢氧化饵溶于400-500mL煮沸放冷的蒸馆水中，加人氢氧化锁饱和榕液至无沉淀产生，滤去沉淀。搅拌下缓缓将350mL磷酸溶液(56份磷酸+300份水)加入到氢氧化饵溶液中，冷却。借助于酸度计，用少量磷酸或氢氧化饵溶液调节溶液
4、pH值为8.0。5.4 甲基红-次甲基蓝混合指示剂0.5%甲基红与0.25%次甲基蓝等体积共混合。国家烟草专卖局1996斗0-07批准1997-07-01实施454 YC/T 35-1996 6 仪器设备常用实验仪器及下述各项。6. 1 水蒸气蒸馆装置，用蒸倒水发生水蒸气。6.2 酸度计。6.3 克氏烧瓶.500mL。6.4 三角瓶.1000mL.6.5 单刻度移液管.15mL.6.6 碱式滴定管.25mL.7 抽样7.1 烟叶按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。7.2卷烟按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。8 分析步骤8. 1 试样的制备按YC/T31制备试样。8. 2 !tl定次
5、数每个试样应平行测定两次。8.3 水分含量的测定按YC/T31测定试样的水分含量。8.4 总挥发碱的测定称取约5g试料于500mL克氏烧瓶(6.3)中，精确至O.OOlg.加入瓷环23个.JJ日缓冲溶液(5.3)75mL.将试料冲至瓶底，立即将瓶连接于水蒸气蒸锢装置(6.1) .用内含15mLO.lmol/L盐酸标准滴定溶液(5.2)的1000mL三角瓶(6.4)作接收器，冷凝管末端应浸入酸液中。开始蒸锢，馆出液温度不应显著高于室温，蒸馆过程中应保持克氏瓶中液体体积恒定，必要时可适当加热。馆剂液达800850mL时，取下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端，停止蒸馆。向三角瓶中加入810滴甲基红次甲
6、基蓝混合指示剂(5.4) .用O.lmol/L氢氧化纳标准滴定溶液滴定至浅灰色。同时做空白试验，并加以校正。9 结果的计算与表述9. 1 计算公式总挥发碱的质量百分含量，以氨计，按式(1)进行计算2(V,-V,) XC,-V, XC,J X 17 NH3(%=loo-. . . . ( 1 ) mX( W) X 1000 式中，NH3 以氨表示的总挥发碱的质量百分含量pv。一-空白试验挺用的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V, 加入盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V, 滴定耗用的氢氧化铺标准滴定溶液的体积，mL;(.一二盐酸标准滴定溶液的浓度，rnol/L，C2 氢氧化锅标准滴定榕液的浓度.rno
7、l/L，m 试料质量，g;455 w一试样的水分含量，% 9. 2 生在果的表述YC/T 35一1996以两次平行测定的平均值作为测定结果，精确交0.01%。10 精密度辑理次平行测定量吉染的招对平均售量差不应大于6.在%。456 YC/T 35-1996 附录A(标准的附录)Q.1mol/L盐酸标准滴定溶液的制备A1 配制量取9mL市售盐酸，注入lOOOmL水中，摇匀。A2标定移取25mL配制好的盐酸溶液于50mL煮沸放冷的蒸馆水中，加两滴酣欧指示剂OOg/Ll，用。.lmol/L氢氧化锦标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A3 计算盐酸标准滴定溶液的浓度，按式(Al)进行计算V1 XC1 cz=-77HHH-HHH-. . . . . ( Al ) 式中2一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L，V , 氢氧化锅标准滴定溶液的用量，mL，V2 盐酸标准滴定溶液的用量，mL;c，一一氢氧化销标准滴定溶液的浓度，mol/LA4 精密度A4. 1 浓度值精确至O.OOOlmol/L. A4.2 平行试验不得少于八次，两人各做四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2% ;两人测定结果平均值之差与总平均值之比不得大于0.2%。A5 标定值有效期标定值有效期为二个月。457
